[发明专利]一种虫蛀款冬花的鉴别方法在审
申请号: | 202110911206.X | 申请日: | 2021-08-09 |
公开(公告)号: | CN113686912A | 公开(公告)日: | 2021-11-23 |
发明(设计)人: | 巢志茂;徐博;吴翠;李卓俊;宋平平 | 申请(专利权)人: | 中国中医科学院中药研究所 |
主分类号: | G01N24/08 | 分类号: | G01N24/08;G01N1/28;G01N1/38 |
代理公司: | 北京元理果知识产权代理事务所(普通合伙) 11938 | 代理人: | 饶小平 |
地址: | 100700 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 虫蛀 款冬花 鉴别方法 | ||
本发明提供一种虫蛀款冬花的鉴别方法,涉及中药材鉴别技术领域。本发明提供的虫蛀款冬花的鉴别方法,分别选择未被虫蛀的质量合格的款冬花、被虫蛀的款冬花、害虫蛀蚀款冬花后的排泄物进行处理以建立模型,通过建立模型的方法对未知样品进行检测,有利于在提取物状态下准确鉴别款冬花是否虫蛀或是样品为害虫蛀蚀款冬花后的排泄物。方法简单便捷,分析速度快,所需样品量小,具有广泛的适用性。
技术领域
本发明涉及中药材鉴别技术领域,具体涉及一种虫蛀款冬花的鉴别方法。
背景技术
款冬花为菊科植物款冬Tussilago farfara L.的干燥花蕾,别名款花、别花、久久花、看灯花等,性辛、温,味微苦,归肺经,具有润肺下气、止咳化痰的功效,主要用于治疗新久咳嗽、喘咳痰多、劳嗽咳血等症。目前款冬花的主产区有河北晋州、山西长治、陕西铜仁以及甘肃天水等地。《神农本草经》中记载款冬花“寒束肺经之饮邪喘、嗽最宜”,在临床上常与紫苑组成药对治疗咳嗽气喘;与射干、麻黄等组成射干麻黄汤治疗儿童哮喘发作,秋梨膏、百花丸中也含有款冬花。由于其显著的临床效果,被称为“止咳平喘祛痰之要药”。现代研究表明,款冬花的主要化学成分有黄酮类、倍半萜类、三萜类、酚酸类、生物碱类、甾醇类、多糖及挥发油类等,具有抗氧化、抗肿瘤、抗炎、兴奋呼吸、抗血小板活化因子等药理活性。
《中华人民共和国药典》在款冬花的“贮藏”项下明确标注需“防蛀”。据调查,各地款冬花在采收后,若保管不利,容易引起虫蛀。通常每年的5~10月份,是款冬花虫害的高发季节。轻者少量虫子侵入花朵中,在花朵表面形成虫洞,并产生粉末;重者被啃食得仅剩花蒂,出现大量的害虫排泄物、害虫尸体以及药末粉渣等。害虫蛀蚀后的款冬花,质量不再符合《中华人民共和国药典》的要求,产生的排泄物也会对款冬花造成外源性污染,不可用于临床。
当前对虫蛀款冬花的鉴别主要依靠外观性状的判断,通过观察款冬花中是否有活虫、虫卵、害虫尸体或害虫排泄物,其表面是否有虫洞,包装袋底部是否有虫蛀形成的粉末。有的中药材生产企业则将虫蛀后的款冬花过筛,筛去虫蛀后的粉末,继续用于下一道生产程序,或进入医院代煎剂、提取物、颗粒剂等的生产。由于中成药是由中药材的提取物结合辅料经制剂加工而成的丸、散、膏、丹等产品,质量监管部门或消费者并不能在提取物产品的状态下判断原料药否虫蛀。款冬花虫蛀后,如果单纯筛去虫蛀形成的药渣和粉末用于提取进行销售,仍会对消费者的用药安全产生威胁。
发明内容
因此,本发明要解决的技术问题在于克服虫蛀款冬花提取物尚无鉴别方法的缺陷,从而提供一种虫蛀款冬花的鉴别方法。
本发明提供一种虫蛀款冬花的鉴别方法,包括:
(1)选择害虫蛀蚀款冬花后的排泄物作为样品1、被虫蛀的款冬花作为样品2、未被虫蛀的质量合格的款冬花作为样品3,分别称取若干份所述样品1、样品2和样品3的粉末,做如下处理以建立模型:
向样品粉末中加入甲醇,制备提取物干浸膏;向所述提取物干浸膏中加入氘代甲醇,超声溶解,过滤至核磁管中,通过核磁共振仪采集样品的自由衰减信号;将所述自由衰减信号进行傅里叶转换得1H-NMR图谱,将化学位移分段积分,积分中除去氘代甲醇峰及残余水峰,得到积分数据;将所述积分数据基于峰面积归一化处理,得到化学位移积分段与积分值一一对应的数据矩阵;基于所述数据矩阵采用如下方法中的至少一种建立模型:主成分分析、聚类分析、偏最小二乘法-判别分析、正交偏最小二乘法-判别分析;
(2)当步骤(1)所建立的模型有效时,鉴别待测样品:
将待测样品与所述样品1、样品2和样品3一起再次按照步骤(1)所述的方法建立模型,当模型结果中所述待测样品与所述样品3归为一类时,得出所述待测样品为未被虫蛀的质量合格的款冬花,当模型结果中所述待测样品与所述样品2归为一类时,得出所述待测样品为被虫蛀的款冬花。
进一步地,用于建立模型的样品1、样品2和样品3的粉末各取3份,所述粉末为过5号筛得到。
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