[发明专利]一种复合纳滤膜及其制备方法和应用

权利要求书

1.一种复合纳滤膜，包括依次层叠的基底层、基膜层和聚酰胺分离层；

所述基膜层包括聚砜膜和分散在所述聚砜膜中的氧化二硫化钼；

所述聚酰胺分离层由水相溶液和油相溶液通过原位界面聚合反应制备得到；所述水相溶液中含有哌嗪，所述油相溶液中含有均苯三甲酰氯；

所述复合纳滤膜的孔径为0.1～0.5nm；

所述复合纳滤膜的制备方法，包括以下步骤：

将3g二硫化钼和1g硝酸钠混合，得到混合物；

将50ml质量浓度为98％的浓硫酸和所述混合物混合，按照450r/min的转速搅拌12h，得到分散液；

在冰浴条件下，向分散液中加入6g高锰酸钾，进行第一步氧化反应，反应30min时间后在35℃的油浴中进行第二步氧化反应，反应3h后，得到氧化二硫化钼分散液；其中油浴过程中伴随搅拌；

将所述氧化二硫化钼分散液依次进行除杂、过滤和干燥，得到氧化二硫化钼；所述除杂包括以下步骤：在搅拌的条件下，将氧化二硫化钼分散液进行冰浴，冰浴过程中在氧化二硫化钼分散液中加入50mL去离子水，搅拌30min后，停止冰浴；继续在氧化二硫化钼分散液中加入100mL去离子水，同时控制分散液温度在60℃以下；加入8mL质量浓度为30％的双氧水后，再加入250mL质量浓度为0.1％的盐酸；

将N,N-二甲基乙酰胺和聚乙二醇400混合，按照转速为450r/min搅拌时间2h，得到混合溶液；将所述混合溶液和氧化二硫化钼依次进行超声和搅拌，得到分散液，其中超声的功率为500W，时间为4h，搅拌的转速为400r/min，时间为2h；将所述分散液和聚砜混合，按照转速为150r/min搅拌2h，得到铸膜液；铸膜液中聚乙二醇400的质量百分含量为1％，氧化二硫化钼的质量百分含量为0.06％，聚砜的质量百分含量为18％，N,N-二甲基乙酰胺的质量百分含量为80.94％；

将所述铸膜液在温度为50℃，真空度为0.8MPa的条件下静置4h时间后利用凹槽深度为100μm的刮刀在温度为25℃，相对湿度为50％的环境中将铸膜液涂覆在厚度为97μm密度为0.77g/m³的无纺布表面按照1.5m/min速度进行刮膜后在温度为80℃的空气中蒸发0.5min，然后将产品放入温度为25℃的自来水中固化0.5h后进行浸泡处理，所述浸泡处理按照以下步骤进行，将固化后产物放入温度为25℃的纯水中浸泡48h，然后放到质量浓度为30％温度为25℃的甘油水溶液中浸泡24h，最后将薄膜取出晾干，得到初级复合纳滤膜；

配制水相溶液，其中樟脑磺酸的质量浓度为1.5％，三乙胺的质量浓度为1.5％，哌嗪的质量浓度为1.6％，十二烷基磺酸钠的质量浓度为0.6％；配置油相溶液，其中均苯三甲酰氯的质量和正己烷的体积比为0.35g:100mL；

将所述初级复合纳滤膜在去离子水中浸泡2h后利用去离子水冲洗，将冲洗后的初级复合纳滤膜晾干；将晾干的初级复合纳滤膜在水相溶液中浸泡30s后取出，利用纸巾吸附纳滤膜表面多余的水相溶液后在油相溶液中浸泡20s，取出后利用纸巾吸附纳滤膜表面多余的油相溶液，60℃原位界面聚合反应2min，得到复合纳滤膜。