[发明专利]一种无溶剂催化氧化制备氯代苯酐的新方法有效
| 申请号： | 202110885277.7 | 申请日： | 2021-08-03 |
| 公开（公告）号： | CN113563291B | 公开（公告）日： | 2023-06-20 |
| 发明（设计）人： | 高昌录;孙秀花 | 申请（专利权）人： | 哈尔滨工业大学（威海） |
| 主分类号： | C07D307/89 | 分类号： | C07D307/89 |
| 代理公司： | 青岛高晓专利事务所(普通合伙) 37104 | 代理人： | 宋文学 |
| 地址： | 264200 *** | 国省代码： | 山东;37 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 溶剂 催化 氧化 制备 氯代苯酐 新方法 | ||
【权利要求书】：
1.一种无溶剂催化氧化制备氯代苯酐的方法，制备过程如下式1：
反应原料为3-氯代邻二甲苯及4-氯代邻二甲苯结构：
催化剂为钴盐、溴盐、N-羟基-氯代酞酰亚胺组成的三元复合催化剂，其中：
钴盐为醋酸钴；
溴盐如下式4：
其中，R1和R2为8～20个碳的烷基；
N-羟基-氯代酞酰亚胺为N-羟基-3-氯代酞酰亚胺和N-羟基-4-氯代酞酰亚胺：
氯代邻二甲苯催化氧化制备氯代苯酐的过程如下：将氯代邻二甲苯与钴盐、溴盐、N-羟基-氯代酞酰亚胺三元复合催化剂混合，在70～150℃搅拌条件下，氧气通入的摩尔数与氯代邻二甲苯的摩尔数之比为3.5～8:1，反应时间为8-24小时，所得固体混合物加入2倍氯代邻二甲苯质量的水溶解氯代邻苯二甲酸，过滤回收不溶物N-羟基-氯代酞酰亚胺；蒸馏除去氯代邻苯二甲酸溶液中的水，继续在200℃直接脱水，经减压蒸馏获得氯代苯酐。
2.根据权利要求1一种无溶剂催化氧化制备氯代苯酐的方法，其特征在于：复合催化剂中钴盐与反应原料的摩尔比为0.1～3:100；复合催化剂中溴盐与反应原料的摩尔比为0.2～2:100；复合催化剂中N-羟基-氯代酞酰亚胺与反应原料的摩尔比为1～10:100。
3.根据权利要求1一种无溶剂催化氧化制备氯代苯酐的方法，其特征在于：所述的催化氧化反应中所使用氧气的浓度为20～100％。
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