[发明专利]一种米酵菌酸高选择性富集固相微萃取探针及其制备方法与应用有效

专利信息
申请号: 202110880496.6 申请日: 2021-08-02
公开(公告)号: CN113713781B 公开(公告)日: 2023-06-02
发明(设计)人: 杨运云;钟淳菲;陈啸天;方舒婷;侯雅君 申请(专利权)人: 广东省科学院测试分析研究所(中国广州分析测试中心)
主分类号: B01J20/26 分类号: B01J20/26;B01J20/28;B01J20/30;C08F220/34;C08F220/18;G01N27/62
代理公司: 广州三环专利商标代理有限公司 44202 代理人: 郝传鑫;朱燕华
地址: 510070 广东省广州*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 米酵菌酸高 选择性 富集 固相微 萃取 探针 及其 制备 方法 应用
【权利要求书】:

1.一种米酵菌酸高选择性富集固相微萃取探针的制备方法,其特征在于,包括:

(1)提供固体基质:提供长度为2cm、尖端直径为0.05~0.20mm的木签,将木签用甲醇浸泡10min,然后用去离子水清洗干净,自然晾干,得到用于制作固相微萃取探针的固体基质;

(2)固体基质表面改性:将1 mL γ-甲基丙烯酰氧基丙基三甲氧基硅烷溶于20 mL无水甲苯中,加入步骤(1)得到的固体基质,通入氮气,加热至110℃反应12 h,反应完成后,用无水乙醇对固体基质清洗三遍,自然晾干,得到表面改性固体基质;

(3)分子印迹聚合反应:在100 mL圆底瓶中加入10 mL氯仿和20 mL乙腈,形成混合溶液,然后加入1 mmoL甲基丙烯酰氧乙基三甲基氯化铵和1 mmoL甲基丙烯酸十八烷基酯作为功能单体,溶解并混合均匀后,再加入0.5 mmoL维生素A酸和0.5 mmoL (R)-12-羟基-顺-9-十八烯酸作为模板分子,超声10 min至完全溶解后,在室温下预聚合4h,然后加入步骤(2)得到的表面改性固体基质,使其完全浸入溶液中,再加入200 μL交联剂二甲基丙烯酸乙二醇酯和20 mg引发剂偶氮二异丁腈,通入氮气,置于油浴锅中60℃下聚合反应24 h;

(4)洗脱模板分子:聚合反应完成后,将固体基质取出,使用含10%体积分数乙酸的甲醇溶液对固体基质进行索氏提取48h,以除去分子印迹涂层上的模板分子,然后用甲醇洗除残留的乙酸,直至中性,自然晾干,即得米酵菌酸高选择富集固相微萃取探针。

2.一种米酵菌酸高选择性富集固相微萃取探针,其特征在于,由如权利要求1所述的米酵菌酸高选择性富集固相微萃取探针的制备方法制得。

3.如权利要求2所述的米酵菌酸高选择性富集固相微萃取探针在米酵菌酸的定性和/或定量检测中的应用。

4.一种米酵菌酸的检测方法,其特征在于,使用如权利要求2所述的米酵菌酸高选择性富集固相微萃取探针对待分析样品进行直接萃取,采用常压敞开质谱技术对所述米酵菌酸高选择性富集固相微萃取探针萃取的目标物进行电喷雾质谱分析,所述目标物包括米酵菌酸。

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