[发明专利]一种复合光催化材料硫化锡/硫掺杂聚酰亚胺及制备方法有效
申请号: | 202110879944.0 | 申请日: | 2021-08-02 |
公开(公告)号: | CN113649077B | 公开(公告)日: | 2022-10-11 |
发明(设计)人: | 马成海;杨长青;张媛媛;王嘉蔚;杨躜;周莲;姜明宇;熊浏瑞;廖文惠;洛治昂;朱美潼;李彬豪;孟伟;马秀梅;卫泓利 | 申请(专利权)人: | 青海大学 |
主分类号: | B01J31/26 | 分类号: | B01J31/26;B01J31/06;C01B3/04;C02F1/30;C02F101/30 |
代理公司: | 西宁工道知识产权代理事务所(普通合伙) 63102 | 代理人: | 王闪闪 |
地址: | 810016 青*** | 国省代码: | 青海;63 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 复合 光催化 材料 硫化 掺杂 聚酰亚胺 制备 方法 | ||
1.一种复合光催化材料硫化锡量子点/硫掺杂聚酰亚胺制备方法,其特征在于,包括如下步骤:
第一步,合成SPI:将1.0份三聚氰胺、1.70份均苯四甲酸酐、0.90份升华硫混合均匀,充分研磨;研磨20-40min直至将混合物质磨至粉末状且无磨砂感;置入加盖的舟型的瓷坩埚中,将盖子半盖以形成半封闭的系统;
将瓷坩埚置入管式炉中,升温进行固相热聚合反应,降温后得到淡黄色的粉末状固体;
第二步,制备硫化锡/硫掺杂π-共轭聚酰亚胺:以质量计,称取0.85-1份SPI、0.0192-0.2876份结晶四氯化锡、0.0166-0.2465份硫代乙酰胺分别置于适宜的三个烧杯中,向SPI烧杯中加入40倍于SPI重量的去离子水,其余两个烧杯中分别加入10倍于SPI重量的去离子水;轻微震荡,使药品完全溶解;打开磁力搅拌器进行磁力搅拌,同时用两个注射器分别同时注入硫代乙酰胺和结晶四氯化锡溶液,逐滴加入,使三者完全混合,并确保硫代乙酰胺和结晶四氯化锡能够充分且快速的反应;
搅拌至溶液呈粘糊状停止搅拌,取出转子后将烧杯用封口膜进行密封,放置在30℃,80Hz的条件下超声15 min;取出,转移至聚四氟乙烯内衬的反应釜中,将反应釜置于恒温干燥箱中进行溶剂热聚合反应,反应完成后取出,冷却至室温,倒掉上清液,将反应釜内衬放入70℃的烘箱中烘10-12h,直至烘干;得到深黄色固体研磨均匀,放入离心管中用去离子水洗涤两次,放入离心机离心,倒掉上清液,放入80℃烘箱中干燥。
2.根据权利要求1所述的一种复合光催化材料硫化锡量子点/硫掺杂聚酰亚胺制备方法,其特征在于,所述的固相热聚合反应具体为:温度以7℃/min的升温速率升至325℃,在325℃高温恒温焙烧4h,然后同样以7℃/min降温速率降至室温。
3.根据权利要求2所述的一种复合光催化材料硫化锡量子点/硫掺杂聚酰亚胺制备方法,其特征在于,所述硫代乙酰胺和结晶四氯化锡溶液需采用原位结晶生长法逐滴加入。
4.根据权利要求3所述的一种复合光催化材料硫化锡量子点/硫掺杂聚酰亚胺制备方法,其特征在于,所述磁力搅拌,搅拌温度为55-60℃,转速为600-650r/min;所述的离心过程中,离心转速为6000r/min,时间为15-20min。
5.根据权利要求4所述的一种复合光催化材料硫化锡量子点/硫掺杂聚酰亚胺制备方法,其特征在于,所述溶剂热聚合反应的反应温度为140℃,反应时间为4h。
6.根据权利要求5所述的一种复合光催化材料硫化锡量子点/硫掺杂聚酰亚胺制备方法,其特征在于,所述的硫代乙酰胺和结晶四氯化锡溶液经反应制备出二硫化锡。
7.一种硫化锡量子点/硫掺杂聚酰亚胺复合催化材料,其特征在于,采用权利要求1-6任一项所述的方法制备而成,主要原料为:以质量计,0.85-1份SPI、0.0192-0.2876份结晶四氯化锡、0.0166-0.2465份硫代乙酰胺。
8.根据权利要求7所述的一种硫化锡量子点/硫掺杂聚酰亚胺复合光催化材料,其特征在于,所述的光催化材料应用于光催化分解水中有机污染物。
9.根据权利要求8所述的一种硫化锡量子点/硫掺杂聚酰亚胺复合光催化材料,其特征在于,所述的光催化材料,所用光源可以为全幅光、紫外光、可见光。
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