[发明专利]一种生物基1,3-丙二醇的制备方法

说明书

本发明公开了一种生物基1,3‑丙二醇的制备方法，其包括：以可再生生物质为原料，采用克雷伯氏菌发酵生产1,3‑丙二醇，获得1,3‑丙二醇发酵液，再依次进行超滤、纳滤、电渗析、多效蒸发，再采用第一精馏塔进行脱水，蒸馏，采用第一脱色塔对蒸馏液进行吸附脱色，在第二精馏塔中分离出包含1,3‑丙二醇的脱醇液，第三精馏塔中采出1,3‑丙二醇粗品，采用第二脱色塔对1,3‑丙二醇粗品进行活性炭吸附脱色，其中第一脱色塔中的活性炭为对1,3‑丙二醇粗品脱色后的活性炭的二次利用。该方法制备的1,3‑丙二醇的纯度可达99.9%以上，色度≤10黑曾，无异味，1,3‑丙二醇产品270nm吸光值≤0.08，活性炭利用率高。

技术领域

本发明属于生物基新材料制备技术领域，具体涉及一种生物基1,3-丙二醇的制备方法。

背景技术

1,3-丙二醇（PDO）是重要的化工原料，例如是合成记忆纤维聚对苯二甲酸丙二醇酯（PTT）的关键原料。与化学法合成相比，发酵法生产1,3-丙二醇的优点是选择性高、操作条件温和等，但目前微生物发酵法生产1,3-丙二醇的过程中，1,3-丙二醇产品受工艺条件的影响容易产生副产物，而该些副产物的存在不仅使得1,3-丙二醇产品带有颜色而且还会影响1,3-丙二醇产品的应用，尤其是对合成记忆纤维聚对苯二甲酸丙二醇酯（PTT）的过程影响很大；因此，为获得合格的1,3-丙二醇产品，必须进行脱色处理，目前脱色工艺常用的有活性炭脱色，具体是采用颗粒活性炭对最终精馏采出的1,3-丙二醇粗品进行吸附脱色，但是目前实践下来，活性炭消耗量较大，能够占到终产品质量的4-5%，脱色成本较高。

发明内容

本发明的目的是克服现有技术中的不足，提供一种改进的能够极大地降低脱色所用活性炭用量并能够兼具99.9%以上的纯度、色度≤10黑曾、无异味和紫外吸光值（270nm处）≤0.08的生物基1,3-丙二醇的制备方法。

为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：一种生物基1,3-丙二醇的制备方法，所述生物基1,3-丙二醇的制备方法为批次型制取工艺，其包括：（1）以可再生生物质为原料，采用克雷伯氏菌发酵生产1,3-丙二醇，获得1,3-丙二醇发酵液；（2）再依次进行超滤、纳滤、电渗析、多效蒸发，得到1,3-丙二醇浓缩液；（3）浓缩液采用第一精馏塔进行脱水，得到脱水液，脱水液进行蒸馏得到1,3-丙二醇蒸馏液；

（4）采用第一脱色塔对1,3-丙二醇蒸馏液进行吸附脱色；

（5）将经步骤（4）脱色后获得的脱色液在第二精馏塔中精馏，从塔顶分离出2,3-丁二醇，从塔釜底部采出包含1,3-丙二醇的脱醇液，将脱醇液在第三精馏塔中精馏，从塔顶采出1,3-丙二醇粗品；

（6）采用第二脱色塔对1,3-丙二醇粗品进行活性炭吸附脱色，获得纯化的1,3-丙二醇；

（7）将第一脱色塔中的部分或全部活性炭替换为第二脱色塔中对1,3-丙二醇粗品脱色后的活性炭，第二脱色塔中添加新活性炭，用于下一批次生物基1,3-丙二醇的制备。

根据本发明的一些优选方面，步骤（4）中，控制1,3-丙二醇蒸馏液在第一脱色塔内的停留时间为2-48小时。进一步地，步骤（4）中，控制1,3-丙二醇蒸馏液在第一脱色塔内的停留时间为10-30小时。

根据本发明的一些优选方面，步骤（4）中，控制1,3-丙二醇蒸馏液在第一脱色塔内的脱色温度为20-80℃。

根据本发明的一些优选方面，步骤（5）中，所述第二精馏塔的工艺参数为：精馏塔理论塔板数为30-100，塔顶操作压力为1-30mmHg，回流比为2.5-30。进一步地，步骤（5）中，所述第二精馏塔的工艺参数为：塔顶操作压力为15-25mmHg，回流比为2.5-10。