[发明专利]一种2-溴-4腈基苯甲醛的制备方法

权利要求书

1.一种制备化合物I的方法，

其包括，化合物D在反应溶剂中，于反应温度下，在酸存在下进行水解、消除反应后，制得化合物I；其中，所述酸选自盐酸、硫酸、氢溴酸和磷酸中的至少一种。

2.根据权利要求1所述的方法，所述的反应溶剂为DCM、三氟甲苯和甲苯中的至少一种。

3.根据权利要求1所述的方法，所述的反应温度为10℃-50℃。

4.根据权利要求1所述的方法，反应完全后，采用后处理，所述的后处理包括：加入水，分层，收集有机层，去除有机溶剂后，再加入MTBE、石油醚、甲苯、甲醇、乙醇、乙腈和四氢呋喃中的至少一种析晶，过滤，干燥，制得化合物I。

5.权利要求1-4任一所述的方法，前述的化合物D通过以下方法制备：化合物C于反应温度下，与吗啉进行取代反应，制得化合物D，

6.根据权利要求5所述的方法，所述的化合物C制备得到化合物D的反应溶剂为DCM、吗啉和甲苯中的至少一种。

7.根据权利要求5所述的方法，所述的化合物C制备得到化合物D的反应温度为50℃-115℃。

8.权利要求5所述的方法，所述的吗啉与化合物C的摩尔比为4:1-20:1。

9.根据权利要求5所述的方法，反应完全后，采用后处理，所述的后处理包括：将反应液过滤，滤液浓缩去除溶剂后，加入DCM、MTBE、EA、石油醚、甲苯、甲醇、乙醇、乙腈和四氢呋喃中的至少一种析晶，过滤，干燥，制得化合物D。

10.一种制备化合物I的方法，包括如下步骤：

步骤1：化合物A在硫酸中，与NBS于-20℃-80℃反应，得到化合物B，

步骤2：化合物B在四氯乙烯中，在BPO存在下，于0℃-90℃下，与NBS进行反应，制得化合物C，

步骤3：化合物C于50℃-115℃下，与吗啉进行反应，制得化合物D，

步骤4：化合物D在甲苯中，于10℃-50℃下，在酸存在的条件下，进行水解、消除反应，制得化合物I，

其中，步骤4中所述的酸为盐酸、硫酸、氢溴酸和磷酸中的至少一种。