[发明专利]一种利用低镍锍直接制备硫酸镍的方法、硫酸镍及其应用有效
申请号: | 202110866663.1 | 申请日: | 2021-07-29 |
公开(公告)号: | CN113772751B | 公开(公告)日: | 2023-02-14 |
发明(设计)人: | 余海军;钟应声;谢英豪;李爱霞;张学梅;李长东 | 申请(专利权)人: | 广东邦普循环科技有限公司;湖南邦普循环科技有限公司;湖南邦普汽车循环有限公司 |
主分类号: | C01G53/10 | 分类号: | C01G53/10;H01M4/58;H01M10/052 |
代理公司: | 广州嘉权专利商标事务所有限公司 44205 | 代理人: | 薛建强 |
地址: | 528137 广东*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 利用 低镍锍 直接 制备 硫酸镍 方法 及其 应用 | ||
1.一种利用低镍锍直接制备硫酸镍的方法,其特征在于,包括以下步骤:
a)将低镍锍进行预处理,得到镍铁粉;
b)将所述镍铁粉和硫酸溶液混合,搅拌,溶解,再经过蒸发,得到过饱和硫酸盐溶液;
c)将所述过饱和硫酸盐溶液冷却至-5~0℃,抽滤,得到不溶固体;
d)将所述不溶固体溶解,对滤液进行除杂,得到氢氧化镍沉淀;所述除杂包括依次进行:脱除铁,脱除钙、镁;
e)对所述氢氧化镍沉淀进行水洗、酸溶、蒸发,得到所述硫酸镍;
所述步骤d)包括:
d1)将所述不溶固体加水水洗,除去不溶渣,得到滤液;所述不溶固体和所述水的固液比(w/v)为1:(4~8),所述溶解的温度为60~95℃;将所述滤液和稀碱溶液混合反应,再进行固液分离,得到除铁后液;
d2)将所述除铁后液和稀碱溶液、氟盐混合反应,再进行固液分离,得到除钙、镁后液;
d3)将所述除钙、镁后液和稀碱溶液混合反应,再进行固液分离,得到所述氢氧化镍沉淀。
2.根据权利要求1所述的利用低镍锍直接制备硫酸镍的方法,其特征在于,所述步骤a)中,所述低镍锍中镍的质量百分比为5~20%;所述预处理包括:将所述低镍锍进行研磨,干燥,得到粒度200目的镍铁粉。
3.根据权利要求1所述的利用低镍锍直接制备硫酸镍的方法,其特征在于,所述步骤b)包括:将所述镍铁粉加入敞口容器中,再加入所述硫酸溶液进行混合,搅拌,溶解,再经过蒸发,得到过饱和硫酸盐溶液;所述镍铁粉和所述硫酸溶液的固液比(w/v)为1:(3~10),所述硫酸溶液的摩尔浓度为0.01~0.08mol/L,所述溶解的温度为35~65℃,所述蒸发的温度为100~120℃,所述搅拌的时间为20~60min,所述过饱和硫酸盐溶液包括过饱和硫酸镍溶液、过饱和硫酸铁溶液和过饱和硫酸镁溶液。
4.根据权利要求3所述的利用低镍锍直接制备硫酸镍的方法,其特征在于,所述步骤c)包括:待所述敞口容器中的过饱和硫酸盐溶液降至20~25℃,再将所述敞口容器中的过饱和硫酸盐溶液冷却至-5~0℃,除去冰层,抽滤掉溶液,得到不溶固体;所述冰层包括硫酸,所述不溶固体包括硫酸盐晶体。
5.根据权利要求1所述的利用低镍锍直接制备硫酸镍的方法,其特征在于,所述步骤d1)中,所述稀碱溶液包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化锂溶液或氢氧化钡溶液,所述稀碱溶液的摩尔浓度为0.01~0.2mol/L;混合反应溶液的pH为2.0~3.5;所述滤液的电位控制在0.25~0.4V;所述反应的温度为60~95℃。
6.根据权利要求1所述的利用低镍锍直接制备硫酸镍的方法,其特征在于,所述步骤d2)中,所述稀碱溶液包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化锂溶液或氢氧化钡溶液,所述稀碱溶液的摩尔浓度为0.01~0.2mol/L;所述氟盐包括氟化钠或氟化钾;混合反应溶液的pH为4.8~5.5;混合反应溶液中镁离子和钙离子的摩尔浓度之和与氟离子的摩尔浓度比为1:1.5~5;所述反应的温度为60~95℃。
7.根据权利要求1所述的利用低镍锍直接制备硫酸镍的方法,其特征在于,所述步骤d3)中,所述稀碱溶液包括氢氧化钠溶液、氢氧化钾溶液、氢氧化锂溶液或氢氧化钡溶液,所述稀碱溶液的摩尔浓度为0.01~0.2mol/L;混合反应溶液的pH为7.0~8.5。
8.一种硫酸镍,其特征在于,采用权利要求1~7任一项所述的利用低镍锍直接制备硫酸镍的方法制得。
9.权利要求8所述的硫酸镍在电池中的应用。
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