[发明专利]一种高纯二氧化碲粉末及其制备方法有效
| 申请号: | 202110864953.2 | 申请日: | 2021-07-29 |
| 公开(公告)号: | CN113460977B | 公开(公告)日: | 2022-10-04 |
| 发明(设计)人: | 詹科;程平 | 申请(专利权)人: | 江西中晶新材料有限公司 |
| 主分类号: | C01B19/04 | 分类号: | C01B19/04 |
| 代理公司: | 北京合创致信专利代理有限公司 16127 | 代理人: | 刘素霞 |
| 地址: | 335400 江西省鹰潭市*** | 国省代码: | 江西;36 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 高纯 氧化 粉末 及其 制备 方法 | ||
本发明提供一种高纯二氧化碲粉末及其制备方法。其中,制备方法包括以下步骤:步骤S1,将4N碲粉加入至双氧水中,加热使其反应,过滤后收集滤液,得到反应产物;步骤S2,将步骤S1得到的反应产物进行两次煅烧,将煅烧产物球磨后得到高纯二氧化碲粉末。相较于采用酸碱氧化制备方法,本发明高纯二氧化碲粉末的制备方法操作简单易行,同时也有效地减少了酸碱使用,避免了氮氧化物的产生,提高了生产效率,减少了环境污染。
技术领域
本发明属于二氧化碲制备技术领域,具体涉及一种高纯二氧化碲粉末及其制备方法。
背景技术
高纯二氧化碲广泛应用于制备二氧化碲单晶、红外声光器件、红外窗口材料、电子元件材料等,属于重要的化工材料。目前高纯二氧化碲粉末通常采用酸碱氧化方法制备,即先采用浓硝酸氧化单质碲,然后采用浓盐酸将其转化为四氯化碲,之后用碱性中和沉淀得到二氧化碲,最后经过滤、洗涤、烘干、除杂后得到高纯二氧化碲粉末,该制备方法操作较为繁琐,且酸碱的使用容易产生氮氧化物,生产效率较低,同时也对环境造成污染。
因此,需要提供一种针对上述现有技术不足的改进技术方案。
发明内容
本发明的目的在于提供一种高纯二氧化碲粉末的制备方法,以解决目前高纯二氧化碲粉末制备时存在的操作较为繁琐、生产效率较低、造成环境污染的问题。
为了实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种高纯二氧化碲粉末的制备方法,所述制备方法包括以下步骤:
步骤S1,将4N碲粉加入至双氧水中,加热使其反应,过滤后收集滤液,得到反应产物;
步骤S2,将步骤S1得到的反应产物进行两次煅烧,将煅烧产物球磨后得到高纯二氧化碲粉末。
如上所述的高纯二氧化碲粉末的制备方法,作为可选实施例,步骤S1包括:
步骤S11,在反应器中加入双氧水,加热至亚沸状态,将4N碲粉加入其中,搅拌使其反应;
步骤S12,搅拌过程中多次加入双氧水,待反应产生大量气泡并外溢时,加入水以保持继续反应冒泡且不外溢;
步骤S13,待气泡消失时,继续搅拌并加入双氧水,并多次重复步骤S12的操作,直至气泡变白,液体变灰白色,过滤液体后向滤液中加入双氧水,加热熬干成固体反应产物。
如上所述的高纯二氧化碲粉末的制备方法,作为可选实施例,步骤S11、步骤S12及步骤S13中的双氧水均为分析纯双氧水,分析纯双氧水的质量浓度为15-30%。
作为优选实施例,步骤S11中所述双氧水与所述4N碲粉的液固质量比为(1.5-2.5):1。
作为更优选实施例,步骤S12中多次加入双氧水的量相同,具体的:以40kg的4N碲粉计,每次双氧水的加入量为2400-2600mL。
如上所述的高纯二氧化碲粉末的制备方法,作为可选实施例,步骤S13中过滤液体的具体操作为,采用240-260目的过滤网过滤液体。
作为优选实施例,以40kg的4N碲粉计,步骤S13中向滤液中加入2400-2600mL双氧水。
如上所述的高纯二氧化碲粉末的制备方法,作为可选实施例,步骤S1中4N碲粉是采用如下步骤制备得到:
将4N碲块用球磨机磨成碲粉,球磨时间为20-30h,磨好的碲粉用50-70目的筛网过筛,筛下物即为所述4N碲粉。
如上所述的高纯二氧化碲粉末的制备方法,作为可选实施例,步骤S2包括:
步骤S21,将步骤S1得到的反应产物在220-240℃的温度下进行一次煅烧,一次煅烧的时间为20-30h;
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