[发明专利]一种高纯二氧化碲粉末及其制备方法

权利要求书

1.一种高纯二氧化碲粉末的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括以下步骤：

步骤S1，将4N碲粉加入至双氧水中，加热使其反应，过滤后收集滤液，得到反应产物；

步骤S2，将步骤S1得到的反应产物进行两次煅烧，将煅烧产物球磨后得到高纯二氧化碲粉末；

步骤S1包括：

步骤S11，在反应器中加入双氧水，加热至亚沸状态，将4N碲粉加入其中，搅拌使其反应；

步骤S12，搅拌过程中多次加入双氧水，待反应产生大量气泡并外溢时，加入水以保持继续反应冒泡且不外溢；

步骤S13，待气泡消失时，继续搅拌并加入双氧水，并多次重复步骤S12的操作，直至气泡变白，液体变灰白色，过滤液体后向滤液中加入双氧水，加热熬干成固体反应产物；

步骤S2包括：

步骤S21，将步骤S1得到的反应产物在220-240℃的温度下进行一次煅烧，一次煅烧的时间为20-30h；

步骤S22，将一次煅烧后的料进行破碎，破碎后的料在500-700℃的温度下进行二次煅烧，二次煅烧为真空条件下煅烧，二次煅烧的时间为6-9h；

步骤S23，将二次煅烧后的料倒入球磨罐中，球磨20-30h，得到高纯二氧化碲粉末。

2.如权利要求1所述的高纯二氧化碲粉末的制备方法，其特征在于，步骤S11、步骤S12及步骤S13中的双氧水均为分析纯双氧水，分析纯双氧水的质量浓度为15-30％；

步骤S11中所述双氧水与所述4N碲粉的液固质量比为(1.5-2.5):1；

步骤S12中多次加入双氧水的量相同，具体的：以40kg的4N碲粉计，每次双氧水的加入量为2400-2600mL。

3.如权利要求1所述的高纯二氧化碲粉末的制备方法，其特征在于，步骤S13中过滤液体的具体操作为，采用240-260目的过滤网过滤液体；

以40kg的4N碲粉计，步骤S13中向滤液中加入2400-2600mL双氧水。

4.如权利要求1-3中任一项所述的高纯二氧化碲粉末的制备方法，其特征在于，步骤S1中4N碲粉是采用如下步骤制备得到：

将4N碲块用球磨机磨成碲粉，球磨时间为20-30h，磨好的碲粉用50-70目的筛网过筛，筛下物即为所述4N碲粉。

5.如权利要求1所述的高纯二氧化碲粉末的制备方法，其特征在于，步骤S21的具体操作为，将步骤S1得到的反应产物放入不锈钢炉管中，用玻璃片和保温棉盖好管口，进行一次煅烧。

6.如权利要求1所述的高纯二氧化碲粉末的制备方法，其特征在于，步骤S22的具体操作为，将一次煅烧后的料取出，破碎成小块，将破碎后的小块料装入石英管中，装至3/4管位置，把石英管平放摇匀至底部有空隙，之后将装有料的石英管放入煅烧炉中，保持石英管尾部比头部高并呈10°倾斜，管口与炉口之间用保温棉塞紧，管口塞上耐高温橡皮塞，开机械泵对煅烧炉抽真空，进行二次煅烧；

煅烧炉抽真空后的真空度为0.05-0.1MPa。

7.如权利要求1所述的高纯二氧化碲粉末的制备方法，其特征在于，步骤S23中还包括：将球磨后的二氧化碲粉末放入250-350目的滤网进行筛选。

8.一种高纯二氧化碲粉末，其特征在于，所述高纯二氧化碲粉末是由如权利要求1-7中任一项所述的高纯二氧化碲粉末的制备方法制备得到。