[发明专利]含铝SVR结构分子筛及其制备方法在审
申请号: | 202110863941.8 | 申请日: | 2021-07-29 |
公开(公告)号: | CN115676847A | 公开(公告)日: | 2023-02-03 |
发明(设计)人: | 陈俊文;翟云平;王永睿;舒兴田 | 申请(专利权)人: | 中国石油化工股份有限公司;中国石油化工股份有限公司石油化工科学研究院 |
主分类号: | C01B39/04 | 分类号: | C01B39/04;C01B37/00;B01J29/03;B01J29/70;B01J20/10;B01J20/28;B01J20/30 |
代理公司: | 北京润平知识产权代理有限公司 11283 | 代理人: | 刘国平;顾映芬 |
地址: | 100728 北*** | 国省代码: | 北京;11 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | svr 结构 分子筛 及其 制备 方法 | ||
1.一种含铝SVR结构分子筛的制备方法,其特征在于,该方法包括使用含有硅源、可选的铝源、模板剂、可选的晶种和水的初始凝胶混合物进行晶化;
其中,所述模板剂由下式(I)表示,
式中,n为1-4的整数,m为2-8的整数,X各自独立地为Cl、Br或OH,优选为OH。
2.根据权利要求1所述的制备方法,其中,所述模板剂为1,1,6,6-四甲基-1,6-二氮杂十一元环-1,6-二季铵碱、1,1,6,6-四甲基-1,6-二氮杂十二元环-1,6-二季铵碱、1,1,8,8-四甲基-1,8-二氮杂十七元环-1,8-二季铵碱中的一种或多种,优选为1,1,6,6-四甲基-1,6-二氮杂十一元环-1,6-二季铵碱和/或1,1,6,6-四甲基-1,6-二氮杂十二元环-1,6-二季铵碱。
3.根据权利要求1或2所述的制备方法,其中,所述初始凝胶混合物中,以SiO2计的所述硅源、以Al2O3计的所述铝源、所述晶种与水的摩尔比为1:0-0.025:0-0.3:5-40,优选为1:0-0.017:0-0.1:8-2;
优选地,所述初始凝胶混合物中不含氟。
4.根据权利要求1-3中任意一项所述的制备方法,其中,所述初始凝胶混合物中,以SiO2计的所述硅源与所述模板剂的摩尔比为1:0.05-0.3,优选为1:0.05-0.2。
5.根据权利要求1-4中任意一项所述的制备方法,其中,所述晶化的条件包括:在80-200℃晶化5-14天;
优选地,所述晶化的条件包括:在100-180℃晶化6-7天。
6.根据权利要求1-5中任意一项所述的制备方法,其中,所述晶化包括第一段晶化和第二段晶化,并且第一段晶化包括:在80-140℃下晶化0.5-2天,第二段晶化包括:在140-200℃下晶化4-10天;
优选地,第一段晶化包括:在100-140℃下晶化0.5-1天,第二段晶化包括:在140-170℃下晶化4-6天。
7.根据权利要求1-6中任意一项所述的制备方法,其中,所述晶化为静态晶化或动态晶化,优选为动态晶化;
优选地,所述动态晶化的旋转速度为15rpm-40rpm。
8.根据权利要求1-7中任意一项所述的制备方法,其中,所述硅源选自硅溶胶、固体硅胶、正硅酸乙酯和白炭黑中的一种或多种;和/或
所述铝源选自氯化铝、硫酸铝、水合氧化铝、偏铝酸钠和铝溶胶中的一种或多种;和/或
所述晶种为未脱除模板剂的SVR结构分子筛和/或经高温焙烧脱除模板剂的SVR结构分子筛,优选为经高温焙烧脱除模板剂的SVR结构分子筛。
9.根据权利要求1-8中任意一项所述的制备方法,其中,该方法还包括将晶化产物进行固液分离,然后将得到的固相依次进行洗涤、干燥以及可选的焙烧;
优选地,所述干燥的温度为90-120℃;
优选地,所述焙烧的温度为400-700℃。
10.利用权利要求1-9中任意一项所述的制备方法合成的含铝SVR结构分子筛;
优选地,所述含铝SVR结构分子筛为薄层状;
优选地,所述含铝SVR结构分子筛的晶粒宽度为0.5-5μm、晶粒厚度为50-200nm。
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