[发明专利]一种4,4-二甲氧基-2-丁酮的合成方法

权利要求书

1.一种4,4-二甲氧基-2-丁酮的合成方法，其特征在于提供了一种合成4,4-二甲氧基-2-丁酮的连续流工艺，操作步骤如下：

S1：配置原料液：向反应釜1中加入一定量甲醇，控温0～10℃，分批加入金属钠，混合均匀后作为原料液1备用；在反应釜2中加入一定量丙酮，然后控温0～25℃加入甲酸乙酯，混合均匀后作为原料液2备用；原料液3为浓硫酸，直接进料；

S2：搭建反应器：采用切向流反应器进行合成反应，反应器总体积为5L，使用隔膜泵输送原料液，隔膜泵1、2和3的入口端分别与原料液1、2和3相连接，隔膜泵1和2的出口端与切向流反应器的前部进口端相连接，隔膜泵3的出口端与切向流反应器的中部进口端相连接，根据两段反应时间不同，中部进料端位置可以调节，切向流反应器的出口端与反应釜3相连接；

S3：制备4，4-二甲氧基-2-丁酮：将切向流反应器打开，待温度达到设定值后开启隔膜泵1和2，进行第一段反应；在间隔第一段反应时间后，开启隔膜泵3输送硫酸进行第二段反应；

S4：后处理：向反应釜3加入一定量碱，将溶液中和至PH＝6.8～7.2，然后将中和液过滤，滤饼用甲醇洗涤两次；滤液先进行常压蒸馏回收甲醇，然后进行减压蒸馏，得到4，4-二甲氧基-2-丁酮产品。

2.根据权利要求1所述的一种4,4-二甲氧基-2-丁酮的合成方法，其特征在于：所述步骤S1中，甲醇与金属钠的质量比为7:1～8:1；甲酸乙酯与丙酮质量比为1：1～5:1；甲醇钠与丙酮的摩尔比为1:1.1～1:1.2；浓硫酸的用量与丙酮的用量摩尔比为3:1～5:1。

3.根据权利要求1所述的一种4,4-二甲氧基-2-丁酮的合成方法，其特征在于：所述步骤S3中，第一段反应温度为40-50℃，反应时间为0.5-2h。

4.根据权利要求1所述的一种4,4-二甲氧基-2-丁酮的合成方法，其特征在于：所述步骤S3中，第二段反应温度为25～35℃，反应时间为0.5-2h。

5.根据权利要求1所述的一种4,4-二甲氧基-2-丁酮的合成方法，其特征在于：所述步骤S4中，中和所用的碱为碳酸钠或碳酸氢钠中的一种或两种，质量分数为10～30％。

6.根据权利要求1所述的一种4,4-二甲氧基-2-丁酮的合成方法，其特征在于：所述步骤S4中，精馏过程的真空度为0.09～0.1Mpa；产品的精馏段温度为65～70℃。