[发明专利]一种固体电解质的制备方法

说明书

本发明公开了一种固体电解质的制备方法，将包括硫化锂和五硫化二磷的固体电解质原材料，按照硫化物固体电解质的化学计量比称量，加入至混合料仓内；通入干燥空气或惰性气体，采用气流混合的方式，对混合料仓内的物料进行混合；然后所述干燥空气或惰性气体加热后通入混合料仓，通过加热的气流对混合料仓内的物料进行热处理，直至获得所述的固体电解质。本发明采用气流混合和气流加热方式，在同一个混合料仓内连续、同步进行固体电解质制备过程中的混料和热处理工序，提高了固体电解质生产效率，适用于硫化物固体电解质的规模化生产。

技术领域

本发明属于固态电池技术领域，涉及一种固体电解质的制备方法。

背景技术

全固态电池由于使用固体电解质替代了易燃的有机电解液，彻底消除了传统锂离子电池电解液泄露、分解、易燃带来的安全隐患，是解决传统锂离子电池安全性问题的最佳途径。其中硫化物固体电解质因为电导率高、电化学窗口宽、热稳定性好、易于加工等优点，成为最有潜力的固体电解质之一。

但是硫化物固体电解质大批量稳定制备具有一定难度，硫化物固体电解质的制备方法通常先将原材料进行混合，然后进行高温热处理。原材料的混合有两种方式，一种是液相法，例如CN201310465226.4、CN202010465141.6等发明专利所记载的，将固体电解质原材料置于有机溶剂中进行混合，混合结束后将溶剂去除并进行高温热处理，得到固体电解质材料。这种方法可以大规模混合固体电解质的原材料，但是制备工艺复杂，混合时间长，需要多次转移物料，同时，在制备过程中引入了高纯度有机溶剂，增加了制备成本，而且这种方式容易造成电解质中有机溶剂中碳的残留，导致固体电解质的电子电导率提高，影响其性能。另一种方法是固相法，例如CN202010851445.6发明专利所公开，将固体电解质原材料经过球磨等方式混合后，进行高温热处理，这种方式避免了有机溶剂的使用，但是成本较高，不易于大规模稳定制备，且固相混合时间长，容易造成粉料粘壁的情况，固体电解质出料率较低。这两种制备方法，都需要将混合后的材料进行高温热处理，通常采用传统的高温炉进行热处理，这种方式能耗较高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种硫化物固体电解质的制备方法，克服固相法混合时间长，物料转移和粘壁造成出料率较低，难以规模化生产等缺陷，采用气流混合和气流加热方式，制备过程中物料无需转移，并大大减少混料时间和热处理时间，提高制备效率，同时减少材料损耗，是一种出料率高，适用于规模化生产的硫化物固体电解质材料的制备方法。

为实现上述发明目的，本发明采用如下技术方案：

一种固体电解质的制备方法，包括如下步骤：

(1)将包括硫化锂和五硫化二磷的固体电解质原材料，按照硫化物固体电解质的化学计量比称量，加入至混合料仓内；

(2)对混合料仓通入干燥空气或惰性气体，采用气流混合的方式，对混合料仓内的物料进行混合；

(3)对所述的干燥空气或惰性气体加热后通入混合料仓，通过加热的气流对混合料仓内的物料进行热处理，获得硫化物固体电解质。

进一步地，所述的方法还包括：

步骤(4)：将所述的硫化物固体电解质从混合料仓移出后，继续对混合料仓通入干燥空气或惰性气体，通过气流对混合料仓内壁上残留的固体电解质进行吹扫，并回收。