[发明专利]一种3,3,4,4-联苯四甲酸二酐的合成方法

权利要求书

1.一种3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐的合成方法，其特征在于，其包括如下步骤：

（1）3,3',4,4'-联苯四甲酸钠盐的制备：在反应釜中加入溶剂，并加入4-氯代苯酐、氢氧化钠、钯炭催化剂和复合还原剂进行偶联反应得到所述3,3',4,4'-联苯四甲酸钠盐；

（2）3,3',4,4'-联苯四甲酸的制备：将上述反应体系过滤回收钯炭催化剂后的混合滤液中加入无机酸，调节混合滤液的pH值至酸性，然后将体系的温度升至100℃回流老化处理2~4小时后降温，静止处理，然后过滤得到所述3,3',4,4'-联苯四甲酸；

（3）3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐的制备：将上述3,3',4,4'-联苯四甲酸在190~200℃下烘干处理4~6小时得到所述3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐；

步骤（1）中所述复合还原剂为β-环糊精、丝氨酸和木糖醇；所述复合还原剂的用量占所述4-氯代苯酐质量的30~50wt%；

所述β-环糊精、丝氨酸和木糖醇的质量比例为（1~6）：3：（1~6）；

所述钯炭催化剂为预处理后的催化剂；所述预处理为将钯炭催化剂浸泡在葡萄糖溶液中，然后在氮气氛围的280~300℃下热处理。

2.根据权利要求1所述的3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐的合成方法，其特征在于，步骤（1）中所述溶剂为去离子水，其使用质量为所述4-氯代苯酐质量的6~10倍。

3.根据权利要求1所述的3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐的合成方法，其特征在于，步骤（1）中所述氢氧化钠的摩尔量为所述4-氯代苯酐摩尔量的2~5倍。

4.根据权利要求1所述的3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐的合成方法，其特征在于，步骤（1）中的所述偶联反应温度为90~100℃，反应时间为6~12小时。

5.根据权利要求1所述的3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐的合成方法，其特征在于，步骤（2）中所述无机酸为浓度为20~30wt%的盐酸，调节后的混合滤液pH值为3~4。

6.根据权利要求5所述的3,3',4,4'-联苯四甲酸二酐的合成方法，其特征在于，步骤（2）中老化处理后的温度降至-5~0℃，静止处理4~8小时。