[发明专利]一种耐低温缓粘结剂及其制备方法

权利要求书

1.一种耐低温缓粘结剂，由以下原料按重量份制备而成：环氧树脂100份、聚合物接枝改性Al₂O₃微粒17-25份、稀释剂10-15份、固化剂3-5份、增韧剂1-3份；所述聚合物接枝改性Al₂O₃微粒为是在Al₂O₃微粒经过含乙烯基硅烷偶联剂改性后，在多孔Al₂O₃微粒表面原位聚合，聚合单体包括(甲基)丙烯酸甲酯和丙烯酰胺。

2.根据权利要求1所述的耐低温缓粘结剂，其特征在于，Al₂O₃微粒，含乙烯基硅烷偶联剂，(甲基)丙烯酸甲酯，和丙烯酰胺的质量比为100：3-5：20-30：12-18。

3.根据权利要求1所述的耐低温缓粘结剂，其特征在于，所述含乙烯基硅烷偶联剂选自乙烯基三甲氧基硅烷、乙烯基三乙氧基硅烷、乙烯基三异丙氧基硅烷、甲基乙烯基二甲氧基硅烷、甲基乙烯基二乙氧基硅烷、乙烯基三(2-甲氧基乙氧基)硅烷中的至少一种。

4.根据权利要求1所述的耐低温缓粘结剂，其特征在于，所述稀释剂选自邻苯二甲酸二丁酯、丁基缩水甘油醚、苯基缩水甘油醚、丙酮、甲乙酮、环己酮、苯、甲苯、二甲苯、正丁醇中的至少一种；所述增韧剂选自DOP、DBP、TCP、TPP中的至少一种，所述环氧树脂双酚A型环氧树脂、双酚F型环氧树脂中的至少一种，所述环氧树脂的环氧值为0.42-0.50mol/100g。

5.根据权利要求1所述的耐低温缓粘结剂，其特征在于，所述固化剂为乙二胺、己二胺、二乙烯三胺、三乙烯四胺、苯胺三聚体和异佛尔酮二胺 中的至少一种。

6.根据权利要求5所述的耐低温缓粘结剂，其特征在于，所述固化剂为苯胺三聚体和异佛尔酮二胺按照质量比1-2：1的复配。

7.根据权利要求1所述的耐低温缓粘结剂，其特征在于，所述聚合物接枝改性Al₂O₃微粒由以下方法制备而成：

S1.将铝酸三烷基酯溶于第一有机溶剂中，得到油相；

S2.将乳化剂和致孔剂溶于水中，得到水相；

S3.将水相和油相混合后，乳化，得到乳液，滴加氨水调节pH值为9-11，反应5-7h，离心，干燥，煅烧，得到多孔Al₂O₃微球；

S4.Al₂O₃微球表面改性：将含有乙烯基的硅烷偶联剂与醇水溶液混合均匀，加入Al₂O₃微球，烘干至恒重，得表面改性Al₂O₃微球备用；

S5.接枝改性：惰性气体氛围下，将表面改性Al₂O₃微球加入到含有单体(甲基)丙烯酸甲酯和丙烯酰胺的第二有机溶剂中，加入油溶性引发剂，搅拌条件下升温反应，反应结束后过滤，洗涤，干燥即得聚合物接枝改性的Al₂O₃微球。

8.根据权利要求7所述的耐低温缓粘结剂，其特征在于，步骤S1中，所述铝酸三烷基酯选自铝酸三异丙酯、铝酸三苄酯中的至少一种；所述第一有机溶剂选自甲苯、乙苯、二甲苯、正癸烷、正己烷、正丙苯、异丙苯和二苯甲烷中的至少一种；步骤S2中，所述乳化剂选自硬脂酸钾、硬质酸钠、十二烷基苯磺酸钠、十二烷基磺酸钠、十二烷基硫酸钠、十六烷基磺酸钠、十六烷基苯磺酸钠、十六烷基硫酸钠、十八烷基苯磺酸钠、十八烷基磺酸钠中的至少一种；所述致孔剂为聚氧乙烯失水山梨醇脂肪酸酯和聚乙二醇辛基苯基醚中的至少一种。

9.根据权利要求8所述的耐低温缓粘结剂，其特征在于，所述铝酸三烷基酯、乳化剂和致孔剂的质量比为100：(6-10)：(10-15)。