[发明专利]一种具有类过氧化物酶活性碳点/多孔二氧化硅纳米酶的制备方法有效
申请号: | 202110831930.1 | 申请日: | 2021-07-22 |
公开(公告)号: | CN113493197B | 公开(公告)日: | 2022-06-21 |
发明(设计)人: | 杨飘萍;田博士;冯莉莉;贺飞;盖世丽 | 申请(专利权)人: | 哈尔滨工程大学 |
主分类号: | C01B32/15 | 分类号: | C01B32/15;C01B33/152;C01B33/158;B82Y40/00;B82Y30/00;B82Y5/00;A61K33/44;A61K47/04;A61P35/00 |
代理公司: | 哈尔滨市松花江专利商标事务所 23109 | 代理人: | 李红媛 |
地址: | 150001 黑龙江*** | 国省代码: | 黑龙江;23 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 具有 过氧化物 活性碳 多孔 二氧化硅 纳米 制备 方法 | ||
1.一种具有类过氧化物酶活性碳点/多孔二氧化硅纳米酶的制备方法,其特征在于它是按以下步骤进行的:
一、碳点/多孔二氧化硅纳米酶的制备:
向模板剂十六烷基三甲基溴化铵中依次加入去离子水和三乙胺,在油浴温度为80℃~95℃及搅拌速度为200rpm~400rpm的条件下,搅拌0.5h~2h,然后加入正硅酸四乙酯及柠檬酸,在油浴温度为80℃~95℃及搅拌速度为200rpm~400rpm的条件下,搅拌1h~2h,最后在温度为150℃~180℃的条件下,反应2h~4h,得到反应液,将反应液冷却到室温,然后离心得白色沉淀,白色沉淀洗涤及干燥,得到未脱除模板剂的碳点/多孔二氧化硅纳米酶;
所述的十六烷基三甲基溴化铵的质量与去离子水的体积比为1g:(30~50)mL;所述的十六烷基三甲基溴化铵与三乙胺的质量比为1:(0.1~0.15);所述的十六烷基三甲基溴化铵的质量与正硅酸四乙酯的体积比为1g:(3~5)mL;所述的十六烷基三甲基溴化铵与柠檬酸的质量比为1:(2~3);
二、脱除模板剂十六烷基三甲基溴化铵:
①、向碳点/多孔二氧化硅纳米酶中加入NaCl/乙醇混合液;
所述的碳点/多孔二氧化硅纳米酶的质量与NaCl/乙醇混合液的体积比为1g:(60~100)mL;
②、在温度为60℃~70℃及频率为30kHz~80kHz的条件下,超声震荡1.5h~3h;
③、重复步骤二②中2次~4次;
④、冷却、离心、洗涤及干燥,得到具有类过氧化物酶活性碳点/多孔二氧化硅纳米酶。
2.根据权利要求1所述的一种具有类过氧化物酶活性碳点/多孔二氧化硅纳米酶的制备方法,其特征在于步骤一及步骤二④中所述的离心具体为在4000r/min~6000r/min的条件下,离心5min~15min。
3.根据权利要求1所述的一种具有类过氧化物酶活性碳点/多孔二氧化硅纳米酶的制备方法,其特征在于步骤一及步骤二④中所述的洗涤具体为用去离子水和无水乙醇分别洗涤2次~4次。
4.根据权利要求1所述的一种具有类过氧化物酶活性碳点/多孔二氧化硅纳米酶的制备方法,其特征在于步骤一及步骤二④中所述的干燥具体为在温度为40℃~70℃的条件下,真空干燥8h~12h。
5.根据权利要求1所述的一种具有类过氧化物酶活性碳点/多孔二氧化硅纳米酶的制备方法,其特征在于步骤二中所述的NaCl/乙醇混合液中NaCl的浓度为8mg/mL~15mg/mL。
6.根据权利要求1所述的一种具有类过氧化物酶活性碳点/多孔二氧化硅纳米酶的制备方法,其特征在于步骤一中向十六烷基三甲基溴化铵中依次加入去离子水和三乙胺,在油浴温度为85℃~95℃及搅拌速度为200rpm~300rpm的条件下,搅拌0.5h~1h。
7.根据权利要求1所述的一种具有类过氧化物酶活性碳点/多孔二氧化硅纳米酶的制备方法,其特征在于步骤一中然后加入正硅酸四乙酯及柠檬酸,在油浴温度为85℃~95℃及搅拌速度为200rpm~300rpm的条件下,搅拌1h~1.5h。
8.根据权利要求1所述的一种具有类过氧化物酶活性碳点/多孔二氧化硅纳米酶的制备方法,其特征在于步骤一中最后在温度为150℃~160℃的条件下,反应3h~4h,得到反应液。
9.根据权利要求1所述的一种具有类过氧化物酶活性碳点/多孔二氧化硅纳米酶的制备方法,其特征在于步骤一中所述的十六烷基三甲基溴化铵的质量与去离子水的体积比为1g:(40~50)mL;步骤一中所述的十六烷基三甲基溴化铵与三乙胺的质量比为1:0.1;步骤一中所述的十六烷基三甲基溴化铵的质量与正硅酸四乙酯的体积比为1g:(3~4)mL;步骤一中所述的十六烷基三甲基溴化铵与柠檬酸的质量比为1:(2~2.5)。
10.根据权利要求1所述的一种具有类过氧化物酶活性碳点/多孔二氧化硅纳米酶的制备方法,其特征在于步骤二①中所述的碳点/多孔二氧化硅纳米酶的质量与NaCl/乙醇混合液的体积比为1g:(80~100)mL。
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