[发明专利]一种多奈哌齐的制备方法在审
申请号: | 202110828520.1 | 申请日: | 2021-07-21 |
公开(公告)号: | CN115677563A | 公开(公告)日: | 2023-02-03 |
发明(设计)人: | 徐竹峰;余文龙;胡佳兴;黄文锋 | 申请(专利权)人: | 浙江华海药业股份有限公司;浙江华海立诚药业有限公司 |
主分类号: | C07D211/32 | 分类号: | C07D211/32 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 317024 *** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 多奈哌齐 制备 方法 | ||
1.一种改进的制备多奈哌齐的方法,
包括以下步骤:
a)将如下式所示缩合物在有机溶剂中溶解,在钯碳存在下,加入添加剂,通氢气于上述溶液中,在温度范围0℃~40℃进行氢化反应得到氢化反应液;所述添加剂选自碘化钠、碘化钾、溴化钠、溴化钾;
b)将步骤a)所得的氢化反应液进行减压蒸馏至干;再加入有机溶剂重结晶得到目标产物多奈哌齐。
2.根据权利要求1所述的方法,步骤a)所示的溶剂选自四氢呋喃、乙醇、乙酸乙酯、甲苯。
3.根据权利要求2所述的方法,步骤a)所示的溶剂为四氢呋喃。
4.根据权利要求1所述的方法,步骤a)所述的添加剂的用量为缩合物质量的0.003%~0.03%。
5.根据权利要求4所述的方法,步骤a)所述的添加剂的用量为缩合物质量的0.007%。
6.根据权利要求1所述的方法,步骤a)优选的温度范围为20~30℃。
7.根据权利要求1所述的方法,步骤a)优选的氢气压力0.0-0.6MPa。
8.根据权利要求7所述的方法,步骤a)优选的氢气压力为0.0~0.1MPa。
9.根据权利要求1所述的方法,步骤a)所述添加剂为碘化钠。
10.根据权利要求1所述的方法,步骤b)所述的重结晶溶剂为乙醇和甲醇。
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