[发明专利]一种含不同价态钴的纳米光催化剂、制备方法及其应用有效
| 申请号: | 202110824554.3 | 申请日: | 2021-07-21 |
| 公开(公告)号: | CN113600194B | 公开(公告)日: | 2023-10-20 |
| 发明(设计)人: | 任家桐;王琼林;胡睿;张衡;谭博军 | 申请(专利权)人: | 西安近代化学研究所 |
| 主分类号: | B01J23/75 | 分类号: | B01J23/75;C01B32/40 |
| 代理公司: | 西安恒泰知识产权代理事务所 61216 | 代理人: | 王孝明 |
| 地址: | 710065 陕西*** | 国省代码: | 陕西;61 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 同价 纳米 光催化剂 制备 方法 及其 应用 | ||
1.一种含不同价态钴的纳米光催化剂的制备方法,其特征在于,该方法以不含氮的Co-MOF纳米球作为前体,采用二氰二胺作为助剂;
将所述的Co-MOF纳米球在惰性气氛中进行煅烧,获得Co-C纳米光催化剂;
或将所述的Co-MOF纳米球在惰性气氛中进行煅烧,获得Co-C纳米光催化剂,然后将所述的Co-C纳米光催化剂在空气中进行煅烧,通过控制煅烧温度和煅烧时间,制备获得(CoO+Co3O4)-C纳米光催化剂或Co3O4-C纳米光催化剂。
2.如权利要求1所述的含不同价态钴的纳米光催化剂的制备方法,其特征在于,将所述的Co-C纳米光催化剂在空气中进行煅烧,将煅烧温度控制在190℃~210℃,煅烧时间为10min~25min,获得(CoO+Co3O4)-C纳米光催化剂;
或将所述的Co-C纳米光催化剂在空气中进行煅烧,将煅烧温度控制在190℃~210℃,煅烧时间为45min~150min,获得Co3O4-C纳米光催化剂。
3.如权利要求1所述的含不同价态钴的纳米光催化剂的制备方法,其特征在于,所述的不含氮的Co-MOF纳米球的制备过程为:将等摩尔量的Co(Ac)2·4H2O和间苯二甲酸加入干净的反应容器中,再倒入N,N-二甲基甲酰胺,搅拌混合后,在120℃的恒温油浴中反应120min后获得混合物,待所述的混合物降至室温后,离心收集混合物的沉淀,将所述的沉淀用N,N-二甲基甲酰胺和无水乙醇洗涤数次后进行真空干燥,获得Co-MOF纳米球。
4.如权利要求1所述的含不同价态钴的纳米光催化剂的制备方法,其特征在于,该方法包括步骤一和步骤二;或该方法包括步骤一、步骤二和步骤三;或该方法包括步骤一、步骤二和步骤四;
步骤一,制备不含氮的Co-MOF纳米球:
将等摩尔量的Co(Ac)2·4H2O和间苯二甲酸加入干净的反应容器中,再倒入N,N-二甲基甲酰胺,搅拌混合后,在120℃的恒温油浴中反应120min后获得混合物,待所述的混合物降至室温后,离心收集混合物的沉淀,将所述的沉淀用N,N-二甲基甲酰胺和无水乙醇洗涤数次后进行真空干燥,获得Co-MOF纳米球;
步骤二,制备Co-C纳米光催化剂:
将步骤一所述的Co-MOF纳米球研碎后,放置于石英舟的下风向一端,石英舟的上风向一端放置助剂二氰二胺,所述的二氰二胺的质量为Co-MOF纳米球质量的0.5~2.5倍;采取450℃~800℃的煅烧温度和1~10℃/min升温速率,煅烧时间的范围为30min~240min,在氩气气氛保护下进行煅烧,获得Co-C纳米光催化剂;
步骤三,制备(CoO+Co3O4)-C纳米光催化剂:
将步骤二所述的Co-C纳米光催化剂在空气中进行煅烧,将煅烧温度控制在190℃~210℃,升温速率为1~5℃/min,煅烧时间为10min~25min,获得(CoO+Co3O4)-C纳米光催化剂;
步骤四,制备Co3O4-C纳米光催化剂:
将步骤二所述的Co-C纳米光催化剂在空气中进行煅烧,将煅烧温度控制在190℃~210℃,升温速率为1~5℃/min,煅烧时间为45min~150min,获得Co3O4-C纳米光催化剂。
5.如权利要求4所述的含不同价态钴的纳米光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤二中,所述的二氰二胺的质量为Co-MOF纳米球质量的1倍;所述的煅烧温度为500℃,所述的升温速率为2℃/min,所述的煅烧时间为120min。
6.如权利要求4所述的含不同价态钴的纳米光催化剂的制备方法,其特征在于,步骤三中,所述的煅烧温度为200℃,所述的升温速率为2℃/min,所述的煅烧时间为15min。
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