[发明专利]荧光碳量子点@二氧化硅微球及其制备方法与应用

权利要求书

1.荧光碳量子点@二氧化硅微球，粒度均匀、分散性和光稳定性好、绝对荧光量子产率高达25-30％、平均水合粒径为170-200纳米，碳量子点表面具有丰富的羧基官能团，二氧化硅微球为表面氨基化的硅球，碳量子点通过共价键偶联到二氧化硅微球表面。

2.权利要求1所述荧光碳量子点@二氧化硅微球的制备方法，其特征在于，先利用柠檬酸作为反应前驱体通过水热法合成碳量子点，然后与氨基化的二氧化硅微球发生化学偶联反应，反应产物经过提纯得到荧光碳量子点@二氧化硅微球。

3.根据权利要求2所述的荧光碳量子点@二氧化硅微球的制备方法，其特征在于，具体包括以下步骤：

1)称取柠檬酸，加至超纯水中，超声并且搅拌加速溶解完全，将溶液转移至反应釜中，放入马弗炉，在一定温度与时间下进行水热反应，待反应结束后取出反应釜中的溶液；将上述溶液抽滤，收集滤渣，装入一定截留分子量的透析袋，在超纯水中透析，透析后的产物经冷冻干燥后得到深褐色的碳量子点；

2)量取一定量氨水与无水乙醇搅拌混合均匀为A液，另量取一定量无水乙醇和正硅酸乙酯磁力混合搅拌均匀为B液；将A液置于一定温度的水浴锅中，磁力搅拌下将B液分批次缓慢滴入A液，反应一段时间后获得二氧化硅微球胶体溶液，采用尼龙滤网布过滤、烘干，然后用超纯水和无水乙醇分别洗涤三次，研磨得到二氧化硅微球白色粉末；

3)将步骤2)中二氧化硅微球白色粉末置于三口烧瓶中，加入甲苯，超声使其在甲苯中均匀分散，将三口烧瓶置于水浴锅中；将反应体系冷凝回流，磁力搅拌，然后将一定量的3-氨丙基三乙氧基硅烷缓慢滴入反应体系，反应一段时间结束后，离心分离，依次用超纯水、乙醇反复洗涤产物，真空干燥得到氨基化的二氧化硅微球；

4)将步骤1)得到的碳量子点加入到含有1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐的PBS缓冲溶液中，搅拌反应后加入N-羟基琥珀酰亚胺，搅拌反应一段时间；

5)将步骤3)得到的氨基化的二氧化硅微球加入步骤5)的反应体系，反应一段时间，离心，依次用超纯水和无水乙醇洗涤，得到荧光碳量子点@二氧化硅微球。

4.根据权利要求2所述的荧光碳量子点@二氧化硅微球的制备方法，其特征在于，所述步骤1)中加入0.6-1.4克柠檬酸和20-30毫升超纯水，升温速率为2-5摄氏度每分钟，反应温度为160-180摄氏度，反应时间为6-10小时；抽滤时采用孔径为0.2-0.3微米的水性微孔滤膜，透析袋截留分子量为100-500，透析时间为72-120小时，冷冻干燥时间为48-72小时。

5.根据权利要求2所述的荧光碳量子点@二氧化硅微球的制备方法，其特征在于，所述步骤2)A液中氨水为2.0-2.5毫升、无水乙醇为20-25毫升，B液中正硅酸乙酯为1.0-1.5毫升、无水乙醇为20-25毫升，水浴锅温度30-40摄氏度，反应时间为2.5小时。

6.根据权利要求2所述的荧光碳量子点@二氧化硅微球的制备方法，其特征在于，所述步骤3)中冷凝回流温度为95-105摄氏度，加入1.0-1.5毫升的3-氨丙基三乙氧基硅烷，反应时间8-14小时。

7.根据权利要求2所述的荧光碳量子点@二氧化硅微球的制备方法，其特征在于，所述步骤4)中加入5-7毫克的碳量子点、10-13毫克的1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐、3-5毫克的N-羟基琥珀酰亚胺和2.5-3.0毫升的PBS缓冲液，反应时间0.5-1.5小时。

8.根据权利要求2所述的荧光碳量子点@二氧化硅微球的制备方法，其特征在于，所述步骤5)中加入20-22毫克氨基化二氧化硅微球，反应时间10-20小时。

9.权利要求1所述的或者由权利要求2-8任一项所述制备方法得到的荧光碳量子点@二氧化硅微球在体外检测试剂盒中的应用。