[发明专利]一种吲哚并[2,3-A]咔唑及其制备方法

权利要求书

1. 一种吲哚并[2,3-A]咔唑的制备方法，其特征在于，采用电化学催化合成，反应体系中包括环己酮、邻苯二胺、添加剂和溶剂，所述添加剂为易溶于水和有机溶剂且可以电解的电解质，包括用于亚胺生成阶段的脱水作用的添加剂Ⅰ和用于电解液中电子传输介质的添加剂Ⅱ，所述添加剂I选自对甲苯磺酸一水合物和醋酸中的一种，所述添加剂II选自四丁基溴化铵和四叔丁基十二烷基磺酸铵中的一种，所述添加剂I的用量为0.1 equiv，添加剂II用量为1 equiv，所述添加剂I和添加剂II的摩尔比为1：10，所述环己酮和邻苯二胺的摩尔比为1:(2.1~2.3)；所述环己酮、邻苯二胺、添加剂I和添加剂II的比例为1:（2.1~2.3）:0.1:1，电流大小为10~15 mA。

2.根据权利要求1所述一种吲哚并[2,3-A]咔唑的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

S1：投料：向反应容器内加入环己酮、邻苯二胺、添加剂和溶剂A，所述溶剂A选自乙腈、N,N-二甲基乙酰胺、N,N-二甲基甲酰胺和1,2-二氯乙烷中的一种或多种；

S2：通电：插入两根电极，室温条件下，通上电源后，调节电流大小，反应一段时间；

S3：收集：反应结束后，加入溶剂B萃取，有机层经脱溶、重结晶得到吲哚并[2,3-A]咔唑，所述溶剂B为水和乙酸乙酯、水和二氯甲烷或水和氯仿的混合溶剂。

3.根据权利要求2所述一种吲哚并[2,3-A]咔唑的制备方法，其特征在于，反应时间为7~12h。

4.根据权利要求2所述一种吲哚并[2,3-A]咔唑的制备方法，其特征在于，所述电极选自Pt(-)|C(+)，Pb(-)|Pt(+)，Ni(-)|C(+)。

5.根据权利要求2所述一种吲哚并[2,3-A]咔唑的制备方法，其特征在于，步骤3中所述溶剂A回收后加入溶剂B萃取。

6.根据权利要求2所述一种吲哚并[2,3-A]咔唑的制备方法，其特征在于，所述溶剂B的加入量为水：有机溶剂=2:3。