[发明专利]一种高韧性酚醛氰酸酯树脂及其制备方法有效
| 申请号: | 202110806261.2 | 申请日: | 2021-07-16 |
| 公开(公告)号: | CN113444251B | 公开(公告)日: | 2022-03-08 |
| 发明(设计)人: | 柳义波;吕嘉木;薛锋;张科明 | 申请(专利权)人: | 扬州天启新材料股份有限公司 |
| 主分类号: | C08G81/00 | 分类号: | C08G81/00;C08G59/14;C07D207/452 |
| 代理公司: | 合肥正则元起专利代理事务所(普通合伙) 34160 | 代理人: | 匡立岭 |
| 地址: | 225000 江苏省*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 韧性 酚醛 氰酸 树脂 及其 制备 方法 | ||
1.一种高韧性酚醛氰酸酯树脂,其特征在于:由酚醛氰酸酯树脂和弹性单体固化制得;
所述的弹性单体由如下步骤制成:
步骤A1:将三氯化铝和四氯化碳进行搅拌并加入硝基苯,进行反应,制得中间体1,将中间体1、锡粉、盐酸加入反应釜中,进行反应后,升温至反应液沸腾,反应结束后,冷却至室温并调节反应液pH值为10-11,制得中间体2,将中间体2在去离子水中回流,制得中间体3;
步骤A2:将顺丁烯二酸酐和甲苯进行加热溶解并加入对甲苯磺酸、2,6-二叔丁基苯酚、中间体3溶液,进行回流反应5-7h,制得中间体4;
步骤A3:将中间体4、盐酸羟胺、乙醇溶液混合搅拌并加入氢氧化钠,进行反应后,升温进行回流后,加入盐酸溶液反应,制得中间体5,将中间体5溶于四氢呋喃中,加入锌粉和浓盐酸,进行反应后,降温至温度为0℃,加入氨水和氢氧化钠溶液,进行反应,制得中间体6;
步骤A4:将新戊二醇和甲苯二异氰酸酯加入反应釜中,通入氮气保护,进行反应,制得中间体7,将中间体6和中间体7加入反应釜中,进行反应,制得中间体8,将中间体8和环氧树脂加入反应釜中,通入氮气保护,进行反应后,滴加二丁基二月桂酸锡,继续反应,制得弹性单体;
。
2.根据权利要求1所述的一种高韧性酚醛氰酸酯树脂,其特征在于:步骤A1所述的三氯化铝、四氯化碳、硝基苯的用量比为13g:22g:7.8g,中间体1、铁粉、乙醇、盐酸溶液的用量比为3.2g:5g:80mL:10mL,乙醇的体积分数为90%,盐酸溶液为质量分数为36%的浓盐酸和体积分数95%的乙醇以体积比1:9混合,中间体2和去离子水的用量比为3g:20mL。
3.根据权利要求1所述的一种高韧性酚醛氰酸酯树脂,其特征在于:步骤A2所述的顺丁烯二酸酐、对甲苯磺酸、2,6-二叔丁基苯酚、中间体3的用量比为2mol:0.0015g:0.04g:1mol。
4.根据权利要求1所述的一种高韧性酚醛氰酸酯树脂,其特征在于:步骤A3所述的中间体4、盐酸羟胺、乙醇溶液的用量比为5g:2g:20mL,乙醇溶液的质量分数为80%,盐酸溶液的质量分数为15%,中间体5、锌粉、浓盐酸、氨水、氢氧化钠溶液的用量比为0.03mol:0.1.5mol:0.5mol:25mL:60mL,浓盐酸的质量分数为37%,氨水的质量分数为30%,氢氧化钠溶液的质量分数为20%。
5.根据权利要求1所述的一种高韧性酚醛氰酸酯树脂,其特征在于:步骤A4所述的新戊二醇和甲苯二异氰酸酯的用量摩尔比为1:2.1,中间体6和中间体7的用量摩尔比为1:1,中间体8、环氧树脂、二丁基二月桂酸锡的用量比为10g:3g:0.05mL。
6.根据权利要求1所述的一种高韧性酚醛氰酸酯树脂的制备方法,其
特征在于:具体步骤如下:
将弹性单体、酚醛氰酸树脂、二氯甲烷加入反应釜中,在转速为
150-200r/min,温度为40-45℃的条件下,进行反应2-3h后,进行蒸馏去除二氯甲烷,将树脂倒入脱模布上冷却至室温,制得高韧性酚醛氰酸酯树脂。
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