[发明专利]一种4-氨基烟酸甲酯的高收率合成方法在审
| 申请号： | 202110798884.X | 申请日： | 2021-07-15 |
| 公开（公告）号： | CN113354579A | 公开（公告）日： | 2021-09-07 |
| 发明（设计）人： | 孟祥明;赵晓东;车梓文;许王强;陈可 | 申请（专利权）人： | 安徽大学 |
| 主分类号： | C07D213/803 | 分类号： | C07D213/803;C07D213/80 |
| 代理公司： | 安徽省合肥新安专利代理有限责任公司 34101 | 代理人： | 乔恒婷 |
| 地址： | 230601 安*** | 国省代码： | 安徽;34 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 氨基 烟酸 收率 合成 方法 | ||
1.一种4-氨基烟酸甲酯的高收率合成方法，其特征在于：
以3,4-吡啶二羧酸为原料，经过分子内脱水取代、氨气氨化、改良型NBS霍夫曼重排后水解得到目标产物4-氨基烟酸甲酯；合成路线如下所示：
2.根据权利要求1所述的合成方法，其特征在于包括以下步骤：
步骤1：将3,4-吡啶二羧酸、乙酸酐加入反应瓶，控制温度115℃反应，TLC监测反应完毕，减压浓缩，蒸去乙酸和乙酸酐，剩余油状物冷却至室温变为固体，得到3,4-吡啶二甲酸酐；
步骤2：将3,4-吡啶二甲酸酐溶于溶剂中，室温下通入氨气进行反应，TLC监测反应完毕，用盐酸调pH至4，有固体析出，过滤后再用蒸馏水洗涤，抽滤烘干得3-羧酸-4-酰胺吡啶；
步骤3：将3-羧酸-4-酰胺吡啶、碱和甲醇加入带有回流装置的圆底三口烧瓶中，升温至65℃，回流15min后，缓慢加入氧化剂，继续回流反应，通过TLC监测反应完毕，直接进行下一步反应，加入一定催化量的酸和以3-羧酸-4-酰胺吡啶为基准当量下两个当量的蒸馏水，继续加热回流，反应完毕后乙酸乙酯萃取，减压弄缩，蒸去溶剂，烘干得4-氨基烟酸甲酯。
3.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于：
步骤2中，所述溶剂为二氯甲烷。
4.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于：
步骤2中，盐酸的浓度为20％。
5.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于：
步骤3中，所述氧化剂为NBS，所述碱为甲醇钠。
6.根据权利要求2或5所述的合成方法，其特征在于：
步骤3中，4-(氨基羰基)-3-吡啶羧酸和碱的摩尔比为1:2，4-(氨基羰基)-3-吡啶羧酸和NBS的摩尔比为1:1.1。
7.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于：
步骤3中，所述酸一般为强酸，如盐酸、硫酸等。
8.根据权利要求2所述的合成方法，其特征在于：
步骤3中，加入两个当量的蒸馏水。
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