[发明专利]一种甲硝唑凝胶中乙二胺四乙酸二钠的检测方法

权利要求书

1.一种甲硝唑凝胶中乙二胺四乙酸二钠的检测方法，其特征在于，为采用高效液相色谱仪检测样本中乙二胺四乙酸二钠含量。

2.根据权利要求1所述的一种甲硝唑凝胶中乙二胺四乙酸二钠的检测方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）样品预处理：将需要检测的甲硝唑凝胶与磷酸水溶液混合，过滤，收集滤液，作为供试品溶液；

（2）洗脱：将供试品溶液和对照品溶液注入液相色谱仪，利用紫外检测器，泵入洗脱液采用梯度洗脱程序进行洗脱；

（3）检测：记录色谱图，按外标法以峰面积计算，即得甲硝唑凝胶中乙二胺四乙酸二钠的含量。

3.根据权利要求2所述的一种甲硝唑凝胶中乙二胺四乙酸二钠的检测方法，其特征在于，步骤（3）具体为：利用高效液相色谱仪分别测定各不同浓度的标准对照品溶液和供试品溶液，分别记录标准对照品溶液的浓度和对应的峰面积和供试品的峰面积，对照品储备液溶液的各质量浓度及色谱图峰面积进行线性回归分析，得回归方程和相关系数，做出标准曲线；

利用外标法从供试品溶液的峰面积求得其对应的甲硝唑凝胶中乙二胺四乙酸二钠的含量。

4.根据权利要求2所述的一种甲硝唑凝胶中乙二胺四乙酸二钠的检测方法，其特征在于，高效液相色谱仪测定时采用梯度洗脱。

5.根据权利要求4所述的一种甲硝唑凝胶中乙二胺四乙酸二钠的检测方法，其特征在于，以磷酸盐缓冲液为流动相A：浓度为0.049mol/L~0.051mol/L，优选为0.05mol/L，pH值为1.5；流动相B为乙腈；

其中：所述磷酸缓冲液的制备步骤为：取二水合磷酸二氢钠7.8g，加水1000mL，用磷酸调节pH至1.5。

6.根据权利要求4所述的一种甲硝唑凝胶中乙二胺四乙酸二钠的检测方法，其特征在于，梯度洗脱程序如下表所列：

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7.根据权利要求2所述的一种甲硝唑凝胶中乙二胺四乙酸二钠的检测方法，其特征在于，对照品溶液的制备方法为：

取乙二胺四乙酸二钠对照品20mg，精密称定，置100ml量瓶中，加入0.1%磷酸水溶液使溶解并稀释定容至刻度，摇匀，精密移取该溶液2ml置20ml量瓶中，加入0.1%磷酸水溶液稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液，平行配制两份。

8.根据权利要求2所述的一种甲硝唑凝胶中乙二胺四乙酸二钠的检测方法，其特征在于，供试品溶液的制备方法为：

取甲硝唑凝胶2g，精密称定，置50ml量瓶中，加入0.1%磷酸水溶液，超声使溶解，用0.1%磷酸水溶液稀释至刻度，摇匀，过滤，作为供试品溶液；

其中：供试品溶液的浓度为38~40mg/mL，优选为40mg/mL。

9.根据权利要求2所述的一种甲硝唑凝胶中乙二胺四乙酸二钠的检测方法，其特征在于，杂质的检测限度为乙二胺四乙酸二钠的峰面积不得大于对照溶液主峰面积。

10.根据权利要求2所述的一种甲硝唑凝胶中乙二胺四乙酸二钠的检测方法，其特征在于，高效液相色谱仪的检测条件为：

以十八烷基硅烷键合硅胶为填充剂，设置柱温为40℃；检测波长为210nm；进样体积为20μL；流速为0.8~1.2mL/min，优选为1.0mL/min。