[发明专利]一种5-氨基-1-萘酚盐酸盐的制备方法

说明书

一种5‑氨基‑1‑萘酚盐酸盐的制备方法，该方法包括以下步骤：(1)在高压反应釜中，加入1,5‑二羟基萘；(2)加入水，水与1,5‑二羟基萘之间的重量比为3:1～5:1；(3)加入亚硫酸氢钠，亚硫酸氢钠与1,5‑二羟基萘之间的摩尔比为1:1～1.5:1；(4)加入浓度为25％的氨水，氨水与1,5‑二羟基萘之间的摩尔比为1:1～1.5:1；(5)封闭高压釜，加热至80～100℃，在该温度下反应3～6小时；(6)降温至10～25℃，搅拌分散析出8～10小时，过滤，烘干，得到粗产品5‑氨基‑1‑萘酚；(7)粗产品溶解于浓盐酸和甲醇中重结晶，得到5‑氨基‑1‑萘酚盐酸盐。本发明工艺简单，适合工业化生产。

技术领域

本发明涉及一种染料中间体，特别涉及一种5-氨基-1-萘酚盐酸盐的制备方法。

背景技术

5-氨基-1-萘酚盐酸盐的结构式为：

氨基-1-萘酚盐酸盐的合成方法未见文献报道，该类化合物通常的合成方法为氨基萘磺酸与氢氧化钠在240℃以上高温熔断反应生成氨基萘酚，再与盐酸反应生成氨基萘酚盐酸盐，该方法反应温度过高，污染严重，不利于工业化生产。

发明内容

针对上述存在的技术问题，本发明提供一种5-氨基-1-萘酚盐酸盐的制备方法，该方法收率高、产品纯度高、反应温度低、操作简单、适合工业化的制备方法。

本发明的目的是通过以下技术方案来实现的：

本发明一种5-氨基-1-萘酚盐酸盐的制备方法，包括以下步骤：

(1)在高压反应釜中，加入1,5-二羟基萘；

(2)加入水，其中，水与1,5-二羟基萘之间的重量比为2:1～3:1；

(3)加入亚硫酸氢钠，其中，亚硫酸氢钠与1,5-二羟基萘之间的摩尔比为1:1～1.5:1；

(4)加入浓度为25％的氨水，其中，氨水与1,5-二羟基萘之间的摩尔比为1:1～2:1；

(5)封闭高压釜，加热至80～100℃，在该温度下反应3～6小时；

(6)降温至10～25℃，搅拌分散析出8～10小时，过滤，烘干，得到粗产品5-氨基-1-萘酚；

(7)粗产品溶解于浓盐酸和甲醇中重结晶，得到5-氨基-1-萘酚盐酸盐。

进一步地，所述的盐酸与1,5-二羟基萘之间的摩尔比为1:1～1.2:1。

进一步地，所述的甲醇与1,5-二羟基萘之间的重量比为3:1～5:1。

与现有技术相比，本发明具有如下优点:

1.本发明收率高、产品纯度高、反应温度低、操作简单、适合工业化。

2.本发明中通过调整反应温度和原料配比，成功控制了副产物1,5-二氨基萘的生成量，生成含有少量副产1,5-二氨基萘的粗产品后，再与盐酸在甲醇中反应生成5-氨基-1-萘酚盐酸盐和少量1,5-二氨基萘盐酸盐的混合物，并在甲醇中重结晶，最终得到纯度较高的5-氨基-1-萘酚盐酸盐产品。

具体实施方式

下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。

5-氨基-1-萘酚盐酸盐的反应式如下：