[发明专利]一种高纯纳米石英粉的制备方法有效
申请号: | 202110791495.4 | 申请日: | 2021-07-13 |
公开(公告)号: | CN113336233B | 公开(公告)日: | 2022-05-13 |
发明(设计)人: | 王先广;杜高翔;唐绍文;黄秋芸;詹天卫 | 申请(专利权)人: | 江西省矿产资源保障服务中心;北京依依星科技有限公司 |
主分类号: | C01B33/18 | 分类号: | C01B33/18;B82Y30/00;B82Y40/00 |
代理公司: | 北京兴智翔达知识产权代理有限公司 11768 | 代理人: | 郭卫芹 |
地址: | 330025 江*** | 国省代码: | 江西;36 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 高纯 纳米 石英粉 制备 方法 | ||
1.一种高纯纳米石英粉的制备方法,其特征在于,
以矿物为原料,采用氧化锆陶瓷球两次研磨,并以无水乙醇分层,氧化剂脱碳,酸洗去除杂质制备得到;
所述矿物包括晶态组分和非晶态组分,所述晶态组分占矿物质量分数的78.61%,非晶态组分占矿物质量分数的21.39%;所述晶态组分包括石英、黄铁矿、高岭石和云母,石英占所述晶态组分质量分数的91%;所述非晶态物质包括水、单质碳和有机物,单质碳占所述非晶态组分质量分数的95.1%。
2.如权利要求1所述的高纯纳米石英粉的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
S1、取所述矿物与氧化锆陶瓷球和去离子水混合均匀,加入分散剂,在介质搅拌磨中研磨,至粉体d50<2μm,d90<20μm,再将浆料与研磨球分离,得到分散浆料;
S2、取分散浆料,加入去离子水,调节固液比,再加入无水乙醇,充分搅拌分散后,静置10-30min,取上层浆料;
S3、将上层浆料置于玻璃容器中,加入氧化剂进行反应,得到反应浆料;
S4、将反应浆料用高速离心机离心处理,倒去清液,取沉淀物;
S5、将沉淀物置于聚四氟乙烯容器中,加入酸液充分反应,待反应完成后过滤浆料,并用去离子水洗涤至pH>6,得到滤饼;
S6、取滤饼加入去离子水,调节浆料浓度,置于内衬坚韧氧化锆陶瓷中,加氧化锆陶瓷研磨介质和分散剂,进行纳米化研磨,研磨至浆料d90<100nm;
S7、研磨后的浆料与研磨介质分离,置于玻璃容器中,干燥打散,即得高纯纳米石英粉。
3.如权利要求2所述的高纯纳米石英粉的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,矿物与氧化锆陶瓷球和去离子水的质量比为1:(4-4.5):(1.0-1.5);分散剂为聚羧酸钠,加入量为矿物质量的0.1-1.0%;氧化锆陶瓷介质直径为0.8-2.0mm。
4.如权利要求2所述的高纯纳米石英粉的制备方法,其特征在于,所述步骤S1中,在介质搅拌磨中研磨时间为40min-4h。
5.如权利要求2所述的高纯纳米石英粉的制备方法,其特征在于,所述步骤S2中,调节固液比为固含量1-5%;无水乙醇加入量为矿物质量的5-30%。
6.如权利要求2所述的高纯纳米石英粉的制备方法,其特征在于,所述步骤S3中,氧化剂为次氯酸钠、二氧化氯、过氧化氢中的一种或多种;氧化剂加入量为上层浆料体积的3~5倍;反应温度为30-95℃,反应时间为2h-100h。
7.如权利要求2所述的高纯纳米石英粉的制备方法,其特征在于,所述步骤S4中,离心转速为10000~12000r/min,离心时间为1~3min。
8.如权利要求2所述的高纯纳米石英粉的制备方法,其特征在于,所述步骤S5中,加入的酸液为盐酸和/或硫酸,质量浓度为10-30%,反应温度为20-95℃,反应时间为1h-240h。
9.如权利要求2所述的高纯纳米石英粉的制备方法,其特征在于,所述步骤S6中,调整浆料浓度是指将浆料的固含量调至15-30%;研磨介质为直径0.1-0.2mm的氧化锆陶瓷,介质质量是滤饼质量的5~7倍;分散剂为聚羧酸,分散剂加入量为滤饼质量的0.5-2.0%。
10.如权利要求2所述的高纯纳米石英粉的制备方法,其特征在于,所述步骤S7中,干燥温度为20℃-150℃。
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