[发明专利]一种3,5-二甲基苯酚的工业化制备方法

说明书

本发明一种3,5‑二甲基苯酚的工业化制备方法包括：配料工序：以异佛尔酮为原料、碳酸二甲酯为均相催化剂、二甲基硫醚为防结焦剂，按一定的配比称取反应所需原料并于室温混合均匀；催化裂解工序：将配物料引入不锈钢管式反应器中，于550～560℃下进行芳构化反应，催化裂解3～4h；减压精馏工序：去除副产物异亚丙基丙酮、丙酮、双丙酮醇、均三甲苯、间二甲苯和甲苯，得到产品3,5‑二甲基苯酚（MX）三个工序。采用此种方法原料易得、低毒、环保性能优异、在生产中使用安全、方便、污染少、容易运输、性价比高，制取工艺流程简单、操作便利、反应时间短、操作安全环保、对环境友好、收率高、经济、绿色环保。

技术领域

本发明涉及属于精细化工领域，特别涉及一种3,5-二甲基苯酚的工业化制备方法。

背景技术

3,5-二甲基苯酚是一种重要的有机合成中间体及精细化工原料。主要用于制备抗氧化剂、橡胶促进剂、染料、涂料、杀菌剂、防腐剂、消毒剂等各类产品。

目前，3,5-二甲基苯酚的生产方法主要有以下四种：①煤焦油洗油馏分提取法，此法设备投资大，收率低；②苯酚烷基化法，苯酚用甲醇烷基化，此法选择性太低，生成多种二甲基苯酚，性质非常相近，分离困难；③间二甲苯磺化法：工艺过程复杂，设备腐蚀严重，三废处理量大，对环境污染严重；④异佛尔酮芳构化法，该方法工艺简单，属环境友好反应，因此，3,5-二甲基苯酚的工业化合成的研究主要集中于此方法。

英国专利GB119783中提出用活性氧化铝AL₂O₃作为催化剂，在550~560℃高温下反应，异佛尔酮转化率可达90%，但选择性不够理想。

美国专利4086282中提出用碘甲烷CH₃I作为催化剂，利用均相气相法裂解异佛尔酮的方法，该反应条件为常压反应，如果要达到转化率99%以上，选择性90%以上，催化剂的用量要大于15%，增加了生产成本。

均相催化裂化法，汤凤等人：以异佛尔酮为底物采用液相催化剂A，用量为1.5%(w/w)，以黄铜为反应器材质，以201为防结焦剂，其用量为0.5%(w/w)，反应温度为550℃，进料流速为1.0L/h，制取3,5-二甲基苯酚，该法工艺简单，绿色环保（华南理工大学2005年硕士学位论文）。该法发明人保密了均相催化剂A和防结焦剂201的化学成份，同时也未阐述催化剂和防结焦剂如何从目标产物中的分离方法。

中国发明专利公开号CN104355969A公开了一种3,5-二甲基苯酚的制备方法，其中卤代脂肪烃作均相催化剂，异佛尔酮转化率达90%以上，MX的收率达75%以上。

发明内容

本发明所要解决的技术问题是克服上述现有技术的不足，提供一种原料易得、低毒、环保性能优异、在生产中使用安全、方便、污染少、容易运输、性价比高，制取工艺流程简单、操作便利、反应时间短、操作安全环保、对环境友好、收率高、经济、绿色环保的3,5-二甲基苯酚的工业化制备方法。

本发明所述的3,5-二甲基苯酚的工业化制备方法，包括：配料工序：以异佛尔酮为原料、碳酸二甲酯为均相催化剂、二甲基硫醚为防结焦剂，按均相催化剂与原料异佛尔酮的质量比为0.6～0.8:100、防结焦剂和异佛尔酮的质量比为0.3～0.5:100的配比进行称重，室温搅拌15～20min混合均匀；催化裂解工序：将上述所配物料引入不锈钢管式反应器中，于550～560℃下进行芳构化反应，催化裂解3～4h；减压精馏工序：将上述经催化裂化工序所得物料经精馏塔进行分离提纯，去除副产物异亚丙基丙酮、丙酮、双丙酮醇、均三甲苯、间二甲苯和甲苯，得到产品3,5-二甲基苯酚（MX）三个工序。

优选的，配料工序中均相催化剂与异佛尔酮的质量比为0.65：100。

优选的，配料工序中防结焦剂与异佛尔酮的质量比为0.5：100。

优选的，催化裂解工序中引入不锈钢管式反应器的混合物料的进料流速为200～280L/h。