[发明专利]一种3,5-二甲基苯酚的工业化制备方法有效
申请号: | 202110791065.2 | 申请日: | 2021-07-13 |
公开(公告)号: | CN113443968B | 公开(公告)日: | 2023-08-01 |
发明(设计)人: | 杨颛;黄超;李怀玉 | 申请(专利权)人: | 安徽润衍科技有限公司 |
主分类号: | C07C39/07 | 分类号: | C07C39/07;C07C37/50;C07C37/74;B01J31/02 |
代理公司: | 铜陵市嘉同知识产权代理事务所(普通合伙) 34186 | 代理人: | 吴晨亮 |
地址: | 244000 安徽省铜陵市*** | 国省代码: | 安徽;34 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 甲基 苯酚 工业化 制备 方法 | ||
1.一种3,5-二甲基苯酚的工业化制备方法,其特征在于,包括如下三个工序:
A.配料工序:以异佛尔酮为原料、碳酸二甲酯为均相催化剂、二甲基硫醚为防结焦剂,按均相催化剂与原料异佛尔酮的质量比为0.6~0.8:100、防结焦剂和异佛尔酮的质量比为0.3~0.5:100的配比进行称重,室温搅拌15~20min混合均匀;
B.催化裂解工序:将上述经A步所配物料引入不锈钢管式反应器中,于550~560℃下进行芳构化反应,催化裂解3~4h;
C.减压精馏工序:将经步骤B所得物料经精馏塔进行分离提纯,去除副产物异亚丙基丙酮、丙酮、双丙酮醇、均三甲苯、间二甲苯和甲苯,得到产品3,5-二甲基苯酚。
2.根据权利要求1所述的3,5-二甲基苯酚的工业化制备方法,其特征在于:所述配料工序中均相催化剂与异佛尔酮的质量比为0.65:100。
3.根据权利要求1所述的3,5-二甲基苯酚的工业化制备方法,其特征在于:所述配料工序中防结焦剂与异佛尔酮的质量比为0.5:100。
4.根据权利要求1所述的3,5-二甲基苯酚的工业化制备方法,其特征在于:所述催化裂解工序中引入不锈钢管式反应器的混合物料的进料流速为200~280L/h。
5.根据权利要求1所述的3,5-二甲基苯酚的工业化制备方法,其特征在于:所述催化裂解工序中不锈钢管式反应器的长径比为2800~3200。
6.根据权利要求5所述的3,5-二甲基苯酚的工业化制备方法,其特征在于:所述催化裂解工序中不锈钢管式反应器的公称直径:为50mm,总长为150m。
7.根据权利要求5所述的3,5-二甲基苯酚的工业化制备方法,其特征在于:所述催化裂解工序中不锈钢管式反应器的操作压力为35~50kpa。
8.根据权利要求1所述的3,5-二甲基苯酚的工业化制备方法,其特征在于:所述减压精馏工序中精馏塔内操作温度控制在130~140℃、真空度维持在-0.09~-0.098MPa。
9.如权利要求1所述的3,5-二甲基苯酚的工业化制备方法,其特征在于:所述配料工序中,先将均相催化剂与原料异佛尔酮在配料罐内混合成混合料,通过管道输入计量罐A内计量称重,同时将二甲基硫醚通过管道输入计量罐B内计量称重;所述催化裂解工序中,对不锈钢管式反应器进行预热至使二甲基硫醚分解的温度;先将二甲基硫醚输入不锈钢管式反应器内,使得二甲基硫醚分解为HS自由基形式与不锈钢管式反应器反应5 min -10min,再将混合料输送至不锈钢管式反应器内进行裂解反应。
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