[发明专利]一种中间相碳微球的成核剂制备方法

说明书

本发明涉及一种中间相碳微球的成核剂制备方法，包括以下步骤：1)将原料油进行热缩聚处理得到富核沥青；2)将富核沥青与混合溶剂充分混配得到混合油；3)将混合油通过沉降分离得到富核溶剂油；4)富核溶剂油经蒸馏，回收步骤2)中剩余的混合溶剂，得到成核剂。本发明的优点是：利用本发明方法制备的成核剂呈玻璃态，且具备热反应性稳定、易融解分散、易石墨化质等优良性能，传统方法所制备的碳微球收率不足25％，粒度分布为5～40μm，利用本成核剂制备的中间相碳微球可将收率提高至25～40％，粒度分布为15～35μm，具有收率高、球形度好、粒度分布窄、纯度高、石墨化度高、电化学性能稳定的特点。

技术领域

本发明涉及一种中间相碳微球的成核剂制备方法。

背景技术

中间相碳微球是指沥青类有机化合物(如石油渣油和煤焦油沥青等)在中温(350-550℃)条件下的惰性气氛中，通过热处理形成分子量大、平面度较高、热力学稳定的缩合稠环芳烃，然后在表面张力的作用下定向排列自组生成的直径为5～100μm的光学各向异性球状聚集体。将上述过程中得到的球状体从母液中提取出来，即能得到中间相碳微球。

中间相碳微球是一种新型炭素材料，由于具有层片分子平行堆砌的结构，又兼有球形的特点，球径小而分布均匀，并且有较大导电性、导热性及表面活性，成为高强度高密度各向同性石墨材料、锂离子二次电池电极材料、高比表面积活性炭材料和高效液相色谱的填充材料等的首选原料。已广泛地应用于半导体工业、化学工业、机械工业、核能工业、新能源环保等领域。

中间相碳微球的制备方法主要有热缩聚法、乳化法、悬浮法以及其他制备方法。热缩聚法制备中间相碳微球即热处理稠环芳烃化合物缩聚产生中间相小球体，而形成的小球体分散在反应体系的母液中，最终采用合适的方法从母液中分离出来。乳化法制备中间相碳微球，首先要热处理稠环芳烃化合物得到球状中间相，然后把中间相乳化成中间相小球体。悬浮法制备中间相碳微球的具体方法是把中间相沥青溶于有机溶剂中，利用表面活性剂与水或其他溶剂组成悬浮液，在一定温度下强力搅拌，使中间相沥青成球，然后加热除去有机溶剂，冷却、滤析、预氧化、炭化后得到中间相碳微球。

中间相碳微球的制备过程中，除了聚合条件对小球体的形成有重要影响外，原料沥青中组分组成、喹啉不溶物及成核剂对中间相成核、生长和融并过程起着关键的作用，并影响MCMB的聚结、结晶和粒径分布等方面。研究表明可在原料沥青中加入炭黑、石墨粉、焦粉及金属化合物等来控制MCMB的收率和粒径分布。有效控制MCMB的生长条件，提高MCMB的产品收率，降低成本，一直是MCMB研究开发的重点。

发明内容

为克服现有技术的不足，本发明的目的是提供一种中间相碳微球的成核剂制备方法，优化中间相碳微球形成过程中热缩聚反应条件，解决中间相碳微球收率较低、粒径不易控制的问题，且工艺过程容易实现、产品质量稳定。该成核剂呈玻璃态且具备热反应性稳定、易融解分散、易石墨化质的优良性能，通过本成核剂制备的中间相碳微球具有收率高、球形度好、粒度分布窄、纯度高、石墨化度高、电化学性能稳定的特点。

为实现上述目的，本发明通过以下技术方案实现：

一种中间相碳微球的成核剂制备方法，包括以下步骤：

1)将原料油进行热缩聚处理得到富核沥青；

2)将富核沥青与混合溶剂充分混配得到混合油；

3)将混合油通过沉降分离得到富核溶剂油；

4)富核溶剂油经蒸馏，回收步骤2)中剩余的混合溶剂，得到成核剂。

步骤1)中，所述的原料油为煤直接液化重质油、乙烯渣油、催化裂化油浆、中低温煤焦油沥青、高温煤焦油沥青、中温沥青、中温改质沥青、浸渍剂沥青、粘结剂沥青中的一种。

步骤1)中，所述的热缩聚处理反应温度为200～420℃，终温时间为0.5～4h，升温速率为1～10℃/min。