[发明专利]一种电催化下多取代异喹啉盐衍生物的制备方法有效
| 申请号: | 202110783758.7 | 申请日: | 2021-07-12 |
| 公开(公告)号: | CN113355684B | 公开(公告)日: | 2022-10-04 |
| 发明(设计)人: | 文丽荣;张林宝;王子晨;李明 | 申请(专利权)人: | 青岛科技大学 |
| 主分类号: | C25B3/05 | 分类号: | C25B3/05;C25B3/07;C25B3/09;C25B3/11;C25B3/29 |
| 代理公司: | 青岛中天汇智知识产权代理有限公司 37241 | 代理人: | 孟琦 |
| 地址: | 266000 山*** | 国省代码: | 山东;37 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 电催化 取代 喹啉 衍生物 制备 方法 | ||
1.一种电催化下多取代异喹啉盐衍生物的制备方法,所述异喹啉盐衍生物具有式Ⅰ所示的结构:
R1取代基团选自氢、甲基、胡椒基、苯基、叔丁基、溴;R2取代基团选自甲基、氯;R3取代基团选自甲氧基、氯;其特征在于,向反应器中,加入取代2-苯基吡啶0.2mmol、取代二苯基乙炔0.24mmol、六氟磷酸钾0.4mmol、二氯(五甲基环戊二烯基)合铑(III)二聚体0.001mmol,在六氟异丙醇∶水=(3.75mL:1.25mL)中通过电催化促进反应完毕后,使用旋转蒸发仪浓缩得到粗产物,粗产物使用硅胶柱层析分离得到目标产物,其化学过程见反应式II:
2.根据权利要求1所述的制备方法,其特征在于:所述的取代2-苯基吡啶、取代二苯基乙炔、六氟磷酸钾、二氯(五甲基环戊二烯基)合铑(III)二聚体的摩尔比值为1:1.2:2:0.005,所述溶剂为六氟异丙醇:水=3:1(体积比),石墨毡作阳极,铂片作阴极,在恒流3mA条件下,通过电催化促进反应进行,反应温度35℃,反应时间为3.5h。
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