[发明专利]一种用于OLED掩膜版及坩埚表面LiF材料清洗的组合物有效
| 申请号: | 202110771869.6 | 申请日: | 2021-07-08 |
| 公开(公告)号: | CN113528253B | 公开(公告)日: | 2023-04-11 |
| 发明(设计)人: | 刘小勇;李丛香;房龙翔;叶鑫煌 | 申请(专利权)人: | 福建省佑达环保材料有限公司 |
| 主分类号: | C11D1/88 | 分类号: | C11D1/88;C11D3/04;C11D3/06;C11D3/20;C11D3/22;C11D3/33;C11D3/60;C23G1/14 |
| 代理公司: | 福州元创专利商标代理有限公司 35100 | 代理人: | 俞舟舟;蔡学俊 |
| 地址: | 362800 福建省泉*** | 国省代码: | 福建;35 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 用于 oled 掩膜版 坩埚 表面 lif 材料 清洗 组合 | ||
1.一种用于OLED掩膜版及坩埚表面LiF材料清洗的组合物,其特征在于:按质量百分数之和为100%计,所述组合物中各组分及其含量为:0.1-5%的乙二醇基Gemini型两性离子表面活性剂,5-20%无机强碱性物质,0.5-20%有机助剂,0.1-5%螯合剂,余量为高纯水;
所述的乙二醇基Gemini型两性离子表面活性剂选自结构为:
表面活性剂中的至少一种,其中,n为2-10之间的整数,R为甲基,乙基,正丙基,正丁基,正戊基中的一种;
所述无机强碱性物质为氢氧化锂、氢氧化钠、氢氧化钾、氢氧化锶、氢氧化钙、氢氧化钡、碳酸钠、碳酸钾、碳酸氢钠、碳酸氢钾中的至少一种;
所述有机助剂为乙二醇甲醚、乙二醇乙醚、乙二醇丁醚、乙二醇、丙二醇、二乙二醇单甲醚、二乙二醇单乙醚、二乙二醇单丁醚、丙二醇单甲醚、丙二醇单乙醚、丙二醇单丁醚中的任意一种或多种;
所述螯合剂为乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠、乙二胺四乙酸四钠、柠檬酸、柠檬酸钠、葡萄糖、葡萄糖酸钠、三聚磷酸钠、18-冠醚-6中的任意一种或多种。
2.根据权利要求1所述的一种用于OLED掩膜版及坩埚表面LiF材料清洗的组合物,其特征在于:所述的乙二醇基Gemini型两性离子表面活性剂的制备方法,包括如下步骤:
1)将聚乙二醇,环氧氯丙烷,氢氧化钠按照摩尔比1:1.2:1加入到三口瓶中,加入50mL乙醇作为溶剂,40℃下反应10h,反应结束后,用水淬灭体系,用乙酸乙酯萃取,旋干溶剂后,用正己烷重结晶,得到白色固体缩水甘油醚,其结构为: ,n为2-10之间的整数;
2)将缩水甘油醚和N,N-二甲基乙二胺按照摩尔比2:1加入到含有10wt%氢氧化钠的乙醇溶液中,搅拌混合均匀并加热回流40h,待反应物冷却后,先抽滤除去无机盐,滤液减压蒸馏以脱除溶剂和未反应的N,N-二甲基乙二胺原料,再用丙酮-甲醇混合溶剂重结晶,得到中间体,其结构式为:,n为2-10之间的整数;
3)将上述制得的中间体,氯磺酸钠和氢氧化钠按照摩尔比1:2:1加入到反应瓶中,溶于50mL异丙醇-水混合溶剂中并搅拌均匀,在45℃下,反应4h,随后升温至回流温度,继续反应60h,反应过程中需不断用饱和的碳酸钠溶液调节反应体系 pH=8-9;反应结束后,减压蒸馏除去溶剂,残留物溶于热的无水乙醇,并趁热过滤去除固体杂质,将滤液体积浓缩至一半,置于冰水浴冷却,固体析出后,经过滤、重结晶、干燥处理,最后得到白色固体产物,其结构式为:,n为2-10之间的整数。
3.根据权利要求1所述的一种用于OLED掩膜版及坩埚表面LiF材料清洗的组合物,其特征在于:所述高纯水为去离子水,其在25℃时的电阻率不低于18MΩ·cm。
4.根据权利要求1所述的一种用于OLED掩膜版及坩埚表面LiF材料清洗的组合物,其特征在于:所述组合物的制备方法为:往高纯水中先添加无机强碱性物质,添加有机助剂,然后加入乙二醇基Gemini型两性离子表面活性剂,在200rpm的搅拌速度下使其形成均一体系,再一边搅拌一边加入螯合剂,以最终得到均一稳定澄清透明的溶液。
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