[发明专利]一种抗菌洗衣凝珠及其制备方法

权利要求书

1.一种抗菌洗衣凝珠，其特征在于，包括如下重量份的原料：羟乙磺酸酯钠25-34份、烷基硫酸酯钠15-20份、脂肪醇聚氧乙烯醚10-18份、乙氧基化酰胺8-12份、增溶剂10-18份、柠檬酸钠1-3份、抗菌剂1-3份、抗菌增效剂2-4份、香精0.5-1.5份；

其中抗菌增效剂由如下步骤制得：

步骤S1，向三口烧瓶中加入邻氨基苯甲酸甲酯、甲酰胺、甲酸，升温至135℃回流反应6-7h，倒入冰水中析出沉淀，过滤，滤饼经洗涤、干燥、重结晶，得到中间体1；

步骤S2，将中间体1、NaH、DMF在室温下搅拌反应2-3h，向其中加入1，2-二溴乙烷，升温至55-60℃回流反应6-7h，加入去离子水，静置分层，有机层经洗涤、干燥后，得到中间体2；

步骤S3，向三口烧瓶中加入1，2，4-三氮唑-3-羧酸甲酯、丙酮和无水碳酸钾，室温下搅拌1h后加入中间体2，升温至80-90℃回流反应9-10h，过滤，滤液经减压浓缩，得到中间体3；

步骤S4，向三口烧瓶中加入中间体3、甲醇、水合肼，升温至105-110℃回流反应6-7h，冷却至室温，抽滤，滤饼经洗涤、干燥，得到中间体4；

步骤S5，向三口烧瓶中加入乙氧基亚甲基丙二腈、无水乙醇，通入氮气，向其中加入中间体4，回流反应3-4h，冷却至4℃，析出晶体，抽滤，滤饼经洗涤、重结晶，得到中间体5；

步骤S6，向三口烧瓶中加入中间体5、三氟甲酸、甲苯、三氯氧磷，先在70℃反应3-4h，再升温至90-100℃反应5-6h，减压蒸馏，冷却，加入碎冰，用乙酸乙酯萃取，再经洗涤、重结晶，得到中间体6；

步骤S7，在氮气保护和冰浴下，向三口烧瓶中加入邻苯二甲酸酐、邻苯二酚和硝基苯，搅拌溶解后，向其中加入无水三氯化铝，升温至120℃，反应7-8h，过滤，滤饼经活性炭脱色后，用柱层析分离，得到中间体7；

步骤S8，将中间体7、KOH的甲醇溶液搅拌溶解后，向其中滴加1，2-二溴乙烷，升温至95-105℃回流反应35-37h，用三氯甲烷萃取，有机相旋蒸后，得到中间体8；

步骤S9，将中间体8、无水乙醇搅拌溶解后，加入二甲胺避光回流反应5-6h，用三氯甲烷萃取，有机相经洗涤、旋蒸后，得到中间体9；

步骤S10，将中间体9、氢氧化钾、丙酮加入反应釜中，在25-30℃的条件下，搅拌均匀后，加入中间体6，升温至70-75℃反应5-8h，得到抗菌增效剂。

2.根据权利要求1所述的一种抗菌洗衣凝珠，其特征在于：步骤S1所述邻氨基苯甲酸甲酯、甲酰胺、甲酸的用量比为19.2-19.8g：78.3-79.2mL：7.1-7.6mL；步骤S2所述中间体1、NaH、DMF、1，2-二溴乙烷的用量比为5.2-5.4mmol：11.1-11.3mmol：30-32mL：52.2-53.4mmol；步骤S3所述1，2，4-三氮唑-3-羧酸甲酯、丙酮、无水碳酸钾、中间体2的用量比为4.94-5.11mmol：10.2-10.5mL：15.05-15.1mmol：4.94-5.11mmol；步骤S4所述中间体3、甲醇、水合肼的用量比为1.03-1.09mmol：15.1-15.3mL：0.59-0.6mL。

3.根据权利要求1所述的一种抗菌洗衣凝珠，其特征在于：步骤S5所述乙氧基亚甲基丙二腈、无水乙醇、中间体4的用量比为0.11-0.15mol：30-34mL：0.12-0.16mol；步骤S6所述中间体5、三氟甲酸、甲苯、三氯氧磷的用量比为0.012-0.014mol：1.2-1.4mL：5.1-5.3mL：3.2-3.4mL；步骤S7所述邻苯二甲酸酐、邻苯二酚、硝基苯、无水三氯化铝的用量比为0.031-0.033mmol：0.031-0.033mmol：72.3-73.1g：0.072-0.074mol。