[发明专利]一种制备2,5-二(对甲苯胺基)对苯二甲酸的装置

说明书

本发明属于精细化工技术领域，尤其一种制备2,5‑二(对甲苯胺基)对苯二甲酸的装置，包括以下制备步骤：对投入一体化反应釜中的物料进行升温溶解，加入催化剂，进行缩合反应，得到物料A；直接在一体化反应釜中进行固液分离，得到固体的2,5‑二(对甲苯胺基)对苯二甲酸物料C；将S6中得到的2,5‑二(对甲苯胺基)对苯二甲酸物料C进行水洗、脱水和干燥，得到2,5‑二(对甲苯胺基)对苯二甲酸产品；本发明通过弧形滤网和圆形过滤网的结构设置，能够方便将固体物料排出干净，结构巧妙，能够极大的简化制备工艺步骤，提高制备效率，适合推广使用。

技术领域

本发明涉及精细化工技术领域，尤其涉及一种制备2,5-二(对甲苯胺基)对苯二甲酸的装置。

背景技术

2，5-二对甲基对甲基苯胺基对苯二甲酸二甲酸，又称2，5-二(对甲基对甲基苯胺基)对苯二甲酸(2，5-di-toluidinoterephthalic acid)，分子式为C22H20N2O4，分子量为376，红褐色固体粉末，简称为DTTA。2，5-二对甲基对甲基苯胺基对苯二甲酸二甲酸是合成高级有机颜料喹吖啶酮类颜料的重要中间体。

目前以丁二酰丁二酸二甲酯（DMSS）和对甲基苯胺（PT）为原料制备2，5-二对甲基苯胺基对苯二甲酸（DTTA）产品，现有制备工艺较为复杂，需要使用多个化学设备，比如，固液分离需要用过滤设备过滤，无法在反应釜中过滤；

为解决上述问题，本申请中提出一种制备2,5-二(对甲苯胺基)对苯二甲酸的装置。

发明内容

（一）发明目的

为解决背景技术中存在的技术问题，本发明提出一种制备2,5-二(对甲苯胺基)对苯二甲酸的装置，解决了背景技术中至少一个问题。

（二）技术方案

为解决上述问题，本发明提供了一种2,5-二(对甲苯胺基)对苯二甲酸的制备方法，包括以下制备步骤：

S1：将丁二酰丁二酸二甲酯与对甲基苯胺放入一体化反应釜中混合；

S2：对投入一体化反应釜中的物料进行升温溶解，加入催化剂，进行缩合反应，得到物料A；

S3：接着将物料A中加入无机碱和氧化剂，并在100℃～110℃温度下反应4小时～5小时，同时发生水解反应和氧化反应生成2,5-二(对甲苯胺基)对苯二甲酸盐；

S4：直接在一体化反应釜中进行固液分离，得到液体物料B；

S5：将液体物料B再次放入一体化反应釜中，然后加入酸，进行酸化处理，控制pH值为2～6，得到2,5-二(对甲苯胺基)对苯二甲酸的固体结晶；

S6：直接在一体化反应釜中进行固液分离，得到固体的2,5-二(对甲苯胺基)对苯二甲酸物料C；

S7：将S6中得到的2,5-二(对甲苯胺基)对苯二甲酸物料C进行水洗、脱水和干燥，得到2,5-二(对甲苯胺基)对苯二甲酸产品。

优选的，所述S2中，所述催化剂为浓硫酸、盐酸、磷酸或乙酸。

优选的，所述S5中，所述酸化中的所述酸为浓硫酸或盐酸。

一种用于2,5-二(对甲苯胺基)对苯二甲酸的制备方法的设备，所述一体化反应釜包括：

釜体；

搅拌轴，所述搅拌轴活动设置在釜体中，所述搅拌轴的下端固定有第一搅拌叶片，所述第一搅拌叶片的底部中间位置固定有连接杆，所述连接杆的下端固定有向上凸起的圆形过滤网；

过滤机构，所述过滤机构能够沿釜体的内壁上下滑动，所述过滤机构与圆形过滤网配合能够形成一体化过滤网；及

加热装置，所述加热装置设置釜体中。