[发明专利]一种三甲基间苯三酚的制备方法

权利要求书

1.一种三甲基间苯三酚的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：

（1）取甲醇加入反应器中，搅拌下加入催化剂硫酸；取无水间苯三酚加入所述反应器中，搅拌至溶解，充入氮气，加热反应2～8h；冷却至室温，加入水或无机盐水溶液稀释，用萃取溶剂萃取三次，合并萃取液，减压蒸馏回收溶剂，得浓缩物；

（2）取步骤（1）所得浓缩物，加二甲基亚砜溶解，充氮保护，加入碳酸钾，升温，称取碳酸二甲酯，分成批加入，加完后加热反应1～6h，再减压蒸馏除去过量碳酸二甲酯，然后降温至室温，搅拌下滴加纯化水，滴完后搅拌下冷却析晶，过滤，滤渣用水洗涤，即得三甲基间苯三酚粗品；

（3）三甲基间苯三酚一次精制品的制备：取步骤（2）所得三甲基间苯三酚粗品，加入重结晶溶剂加热溶解，加入活性炭脱色，趁热过滤，搅拌下冷却析晶，过滤，得到三甲基间苯三酚一次精制品；

（4）取步骤（3）所得三甲基间苯三酚一次精制品，加入重结晶溶剂加热溶解，加入活性炭脱色，趁热过滤，搅拌下冷却析晶，过滤，滤渣用冷的重结晶溶剂洗涤，减压干燥，得到三甲基间苯三酚成品。

2.根据权利要求1所述的三甲基间苯三酚的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述催化剂硫酸与无水间苯三酚的摩尔比为2～10：1。

3.根据权利要求1所述的三甲基间苯三酚的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述甲醇与无水间苯三酚投料比为5-20：1（v/w）。

4.根据权利要求1所述的三甲基间苯三酚的制备方法，其特征在于，步骤（1）中，所述加热反应温度为50～120℃。

5.根据权利要求1所述的三甲基间苯三酚的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述加热反应温度为100～160℃。

6.根据权利要求1所述的三甲基间苯三酚的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述碳酸二甲酯与步骤（1）所述无水间苯三酚的摩尔比为2～15:1。

7.根据权利要求1所述的三甲基间苯三酚的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述碳酸钾与步骤（1）所述无水间苯三酚的摩尔比为2～12：1。

8.根据权利要求1所述的三甲基间苯三酚的制备方法，其特征在于，步骤（2）中，所述纯化水与所述二甲基亚砜的质量比为1～6：1。

9.根据权利要求1所述的三甲基间苯三酚的制备方法，其特征在于，步骤（3）、（4）中，所述重结晶溶剂包括但不限于甲醇、乙醇、异丙醇、丙酮、乙醚、石油醚、乙酸乙酯或上述溶剂的水溶液。