[发明专利]一种天然氨基酸衍生物的合成方法及制备装置

说明书

本发明涉及化学合成技术领域，具体涉及一种天然氨基酸衍生物的合成方法及制备装置；使用第二试剂将第二合成物溶解，得到第五混合物，并进行氮气置换反应，将第五混合物进行搅拌，等待反应，得到第六混合物，将第六混合物进行过滤处理，得到第三合成物，往第三合成物中加入第一液体和水，搅拌并依次加入第一晶体和第一粉末，等待反应，得到第七混合物，并将第七混合物进行稀释，将稀释后的第七混合物进行萃取反应，并使用饱和食盐水洗涤，将第七混合物过滤后冻干，得到第四合成物，实现提高Fmoc‑S‑5‑甲基脯氨酸产率。

技术领域

本发明涉及化学合成技术领域，尤其涉及一种天然氨基酸衍生物的合成方法及制备装置。

背景技术

Fmoc-S-5-甲基脯氨酸化合物合成的相对稀少，其主要可用于作为中间体或者作为催化剂，其中改变其构型就可以用于作为合成Destruxin B(DB)的中间体，DB又称为环二肽，可以抑制结肠直肠癌细胞的活性(CRC)HT-29，抑制SW48o、H1229和HCT116细胞的增值并诱导了细胞周期停滞。线粒体依赖性半胱天冬酶级联的激活在DB诱导S549细胞凋亡细胞死亡中其重要的作用。

目前生产Fmoc-S-5-甲基脯氨酸的产率不高。

发明内容

本发明的目的在于提供一种天然氨基酸衍生物的合成方法及制备装置，旨在解决现有技术中的Fmoc-S-5-甲基脯氨酸产率不佳的技术问题。

为实现上述目的，本发明采用的一种天然氨基酸衍生物的合成方法，包括如下步骤：

使用第一试剂将第一合成物溶解，搅拌并加入第三液体，得到第四混合物；

搅拌第四混合物后，将所述第四混合物进行浓缩处理，得到第二合成物；

使用第二试剂将所述第二合成物溶解，得到第五混合物，并进行氮气置换反应；

将所述第五混合物进行搅拌，等待反应，得到第六混合物；

将所述第六混合物进行过滤处理，得到第三合成物；

往所述第三合成物中加入第一液体和水，搅拌并依次加入第一晶体和第一粉末，等待反应，得到第七混合物，并将所述第七混合物进行稀释；

将稀释后的所述第七混合物进行萃取反应，并使用饱和食盐水洗涤；

将所述第七混合物过滤后冻干，得到第四合成物。

在使用第一试剂将第一合成物溶解，搅拌并加入第三液体，得到第四混合物的步骤中，得到所述第一合成物的过程为：

往原料中加入所述第一液体，得到第一混合物，对所述第一混合物进行氮气置换反应；

往所述第一混合物中缓慢滴入金属试剂，并进行搅拌，等待反应，得到第二混合物；

将所述第二混合物倒入至第一水溶液内，使用第二液体进行萃取，得到第三混合物；

将所述第三混合物进行干燥处理，得到所述第一合成物。

在使用第一试剂将第一合成物溶解，搅拌并加入第三液体，得到第四混合物和使用第二试剂将所述第二合成物溶解，得到第五混合物，并进行氮气置换反应的步骤中：

所述第一合成物为苄(S)-2-(叔丁氧羰基)氨基-5-氧代乙酸，所述第一试剂为DCM，所述第三液体为TFA，所述第二试剂为MeOH。

其中，在搅拌第四混合物后，将所述第四混合物进行浓缩处理，得到第二合成物的步骤中：

搅拌温度为20℃，搅拌时间为16小时，所述第二合成物为(S)-5-甲基-3.4-二氢-2H-吡咯-2-羧酸盐。