[发明专利]一种天然氨基酸衍生物的合成方法及制备装置在审
| 申请号: | 202110760379.6 | 申请日: | 2021-07-06 |
| 公开(公告)号: | CN113480463A | 公开(公告)日: | 2021-10-08 |
| 发明(设计)人: | 徐志;陈清泰;刘超英;陈桂香 | 申请(专利权)人: | 黄淮学院 |
| 主分类号: | C07D207/16 | 分类号: | C07D207/16;B01F7/18 |
| 代理公司: | 重庆乐泰知识产权代理事务所(普通合伙) 50221 | 代理人: | 王亚雄 |
| 地址: | 463000 河南*** | 国省代码: | 河南;41 |
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| 摘要: | |||
| 搜索关键词: | 一种 天然 氨基酸 衍生物 合成 方法 制备 装置 | ||
1.一种天然氨基酸衍生物的合成方法,其特征在于,包括如下步骤:
使用第一试剂将第一合成物溶解,搅拌并加入第三液体,得到第四混合物;
搅拌第四混合物后,将所述第四混合物进行浓缩处理,得到第二合成物;
使用第二试剂将所述第二合成物溶解,得到第五混合物,并进行氮气置换反应;
将所述第五混合物进行搅拌,等待反应,得到第六混合物;
将所述第六混合物进行过滤处理,得到第三合成物;
往所述第三合成物中加入第一液体和水,搅拌并依次加入第一晶体和第一粉末,等待反应,得到第七混合物,并将所述第七混合物进行稀释;
将稀释后的所述第七混合物进行萃取反应,并使用饱和食盐水洗涤;
将所述第七混合物过滤后冻干,得到第四合成物。
2.如权利要求1所述的天然氨基酸衍生物的合成方法,其特征在于,
在使用第一试剂将第一合成物溶解,搅拌并加入第三液体,得到第四混合物的步骤中,得到所述第一合成物的过程为:
往原料中加入所述第一液体,得到第一混合物,对所述第一混合物进行氮气置换反应;
往所述第一混合物中缓慢滴入金属试剂,并进行搅拌,等待反应,得到第二混合物;
将所述第二混合物倒入至第一水溶液内,使用第二液体进行萃取,得到第三混合物;
将所述第三混合物进行干燥处理,得到所述第一合成物。
3.如权利要求1所述的天然氨基酸衍生物的合成方法,其特征在于,
在使用第一试剂将第一合成物溶解,搅拌并加入第三液体,得到第四混合物和使用第二试剂将所述第二合成物溶解,得到第五混合物,并进行氮气置换反应的步骤中:
所述第一合成物为苄(S)-2-(叔丁氧羰基)氨基-5-氧代乙酸,所述第一试剂为DCM,所述第三液体为TFA,所述第二试剂为MeOH。
4.如权利要求1所述的天然氨基酸衍生物的合成方法,其特征在于,
在搅拌第四混合物后,将所述第四混合物进行浓缩处理,得到第二合成物的步骤中:
搅拌温度为20℃,搅拌时间为16小时,所述第二合成物为(S)-5-甲基-3.4-二氢-2H-吡咯-2-羧酸盐。
5.如权利要求1所述的天然氨基酸衍生物的合成方法,其特征在于,
在将所述第五混合物进行搅拌,等待反应,得到第六混合物和在将所述第七混合物过滤后冻干,得到第四合成物的步骤中:
搅拌温度为20℃,搅拌时间为16小时,所述第四合成物为Fmoc-S-5-甲基脯氨酸。
6.如权利要求1所述的天然氨基酸衍生物的合成方法,其特征在于,
在往所述第三合成物中加入第一液体和水,搅拌并依次加入第一晶体和第一粉末,等待反应,得到第七混合物,并将所述第七混合物进行稀释的步骤中:
所述第三合成物为(2S,5S)-5-甲基吡咯烷-2-羧酸,所述第一液体为THF,所述第一晶体为NaHCO3,所述第一粉末为Fmoc-OSu,反应温度为20℃,反应时间为15小时。
7.如权利要求2所述的天然氨基酸衍生物的合成方法,其特征在于,
在往原料中加入第一液体,得到第一混合物,对所述第一混合物进行氮气置换反应的步骤中:
所述原料为Boc-L-焦谷氨酸苄酯,氮气置换反应温度为常温。
8.如权利要求2所述的天然氨基酸衍生物的合成方法,其特征在于,
在往所述第一混合物中缓慢滴入金属试剂,并进行搅拌,等待反应,得到第二混合物的步骤中:
所述金属试剂为MeLi,且滴入所述金属试剂时的温度为-78℃。
9.如权利要求2所述的天然氨基酸衍生物的合成方法,其特征在于,
在将所述第二混合物倒入至第一水溶液内,使用第二液体进行萃取,得到第三混合物的步骤中:
所述第一水溶液为饱和NH4Cl,萃取次数为两次。
10.采用如权利要求1所述的天然氨基酸衍生物的合成方法的制备装置,其特征在于,
包括搅拌筒、放置板、把手、转动电机、减速机、转动柱、连接杆和搅动轴,所述搅拌筒上具有开口,所述放置板与所述搅拌筒拆卸连接,并位于所述开口内,所述把手与所述放置板固定连接,并位于所述放置板的外侧壁,所述转动电机与所述放置板固定连接,并位于所述搅拌筒内,所述减速机与所述转动电机的输出端固定连接,所述转动柱的一端与所述减速机固定连接,所述转动柱的另一端与所述连接杆固定连接,所述搅动轴的数量为多根,每根所述搅动轴分别与所述连接杆固定连接,并均位于所述连接杆的外侧壁。
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