[发明专利]一种具有核/壳结构的CdS/CdSe异质结量子点及其制备方法有效
| 申请号： | 202110744642.2 | 申请日： | 2021-07-01 |
| 公开（公告）号： | CN113322070B | 公开（公告）日： | 2022-03-15 |
| 发明（设计）人： | 訾由;黄卫春;黄庆秋;董晴;王梦可;朱君 | 申请（专利权）人： | 南通大学 |
| 主分类号： | C09K11/88 | 分类号： | C09K11/88;C09K11/02;B82Y30/00;B82Y20/00 |
| 代理公司： | 南京瑞弘专利商标事务所(普通合伙) 32249 | 代理人： | 秦秋星 |
| 地址： | 226019 *** | 国省代码： | 江苏;32 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 具有 结构 cds cdse 异质结 量子 及其 制备 方法 | ||
1.一种具有核/壳结构的CdS/CdSe异质结量子点的制备方法，其特征在于：包括如下步骤：
步骤1.1：制备CdS量子点：在负压环境下，将有机膦配体、有机膦酸和氧化镉的混合物1加热至100～250℃进行混合；随后，将混合物1在氮气保护下升温至300℃以上，至氧化镉完全溶解，溶液呈无色透明状；继续升温至320～400℃，待混合物1温度稳定后，将双(三甲基硅甲基)硫醚和有机膦配体的混合溶液迅速加入混合物1中，将所得反应液温度降温至200～250℃后，保持反应1～30min；将反应液用甲醇沉淀，然后用甲苯充分洗涤，得到CdS量子点；
步骤1.2：制备CdS/CdSe核/壳结构异质结：将有机膦配体、有机膦酸和氧化镉的混合物2加热至100～250℃进行混合，得到氧化镉完全溶解的无色透明溶液后，将有机膦配体加入混合物2中，升温至340～400℃后，依次加入所述CdS量子点和硒单质的有机膦溶液，保持反应5～30min；将所得反应液用甲醇沉淀，然后用甲苯充分洗涤，得到具有核/壳结构的CdS/CdSe量子点；
所述有机膦配体为三甲基氧膦、三乙基氧膦、三正丁基氧膦、三异丁基氧膦、三正辛基氧膦和三异辛基氧膦的一种或两种；
所述有机膦酸为正十二烷基膦酸、正十六烷基膦酸、十八烷基膦酸、辛基膦酸、1-癸基膦酸和N-四癸基膦酸中的一种或两种。
2.如权利要求1所述一种具有核/壳结构的CdS/CdSe异质结量子点的制备方法，其特征在于：所述混合物1中，有机膦配体的用量为氧化镉质量的20～40倍，有机膦酸的用量为氧化镉质量的3～20倍。
3.如权利要求1所述一种具有核/壳结构的CdS/CdSe异质结量子点的制备方法，其特征在于：所述双(三甲基硅甲基)硫醚和有机膦配体的混合溶液中，双(三甲基硅甲基)硫醚和有机膦配体的质量比为0.01～0.1。
4.如权利要求1所述一种具有核/壳结构的CdS/CdSe异质结量子点的制备方法，其特征在于：所述混合物2中，有机膦配体的用量为氧化镉质量的40～60倍，有机膦酸的用量为氧化镉质量的1.5～15倍。
5.如权利要求1所述一种具有核/壳结构的CdS/CdSe异质结量子点的制备方法，其特征在于：所述有机膦配体1的用量为混合物2中氧化镉质量的10～30倍。
6.如权利要求1所述一种具有核/壳结构的CdS/CdSe异质结量子点的制备方法，其特征在于：所述CdS量子点和硒单质的有机膦溶液中，CdS量子点的质量为1～100mg，硒单质的用量为CdS量子点质量的0.25～40倍，有机磷的用量为CdS量子点质量的5～100倍。
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