[发明专利]一种1,2-丙二醇对映异构体的检测方法在审

专利信息
申请号: 202110741025.7 申请日: 2021-06-30
公开(公告)号: CN113588811A 公开(公告)日: 2021-11-02
发明(设计)人: 黄勤;夏行;李卫鹏;黄想亮;孔叶青 申请(专利权)人: 浙江美诺华药物化学有限公司;宁波美诺华药业股份有限公司
主分类号: G01N30/02 分类号: G01N30/02;G01N30/06;G01N30/68;G01N30/88;G01N30/86;G01N30/04
代理公司: 北京睿智保诚专利代理事务所(普通合伙) 11732 代理人: 王灿
地址: 310000 浙江省杭*** 国省代码: 浙江;33
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摘要:
搜索关键词: 一种 丙二醇 映异构体 检测 方法
【权利要求书】:

1.一种1,2-丙二醇对映异构体的检测方法,包括:将含有1,2-丙二醇对映异构体的样品中加入衍生试剂和催化剂,经过衍生化后,加入稀释剂稀释后得到供试品溶液,按气相色谱法进行定量分析;所述衍生试剂为:有机酸酐类试剂。

2.根据权利要求1所述的1,2-丙二醇对映异构体的检测方法,其特征在于,所述有机酸酐类试剂为C1~C8的低碳链酸酐。

3.根据权利要求1所述的1,2-丙二醇对映异构体的检测方法,其特征在于,所述衍生试剂选自:甲酸酐、乙酸酐、丙酸酐和丁酸酐中的一种或多种。

4.根据权利要求1~3所述的1,2-丙二醇对映异构体的检测方法,其特征在于,所述催化剂选自硫酸、甲磺酸和对甲苯磺酸中的一种或多种。

5.根据权利要求1~3所述的1,2-丙二醇对映异构体的检测方法,其特征在于,所述稀释剂为二氯甲烷。

6.根据权利要求1~3所述的1,2-丙二醇对映异构体的检测方法,其特征在于,所述含有1,2-丙二醇对映异构体的样品与衍生试剂的摩尔比为1:(2.5~20)。

7.根据权利要求1~4所述的1,2-丙二醇对映异构体的检测方法,其特征在于,所述的催化剂与含有1,2-丙二醇对映异构体的样品的摩尔比为(0.05~0.5):1。

8.根据权利要求1所述的1,2-丙二醇对映异构体的检测方法,其特征在于,气相色谱检测条件是以化学键合的β-环糊精为固定相,采用氢离子火焰检测器为检测器;进样口温度为180℃~300℃;分流比为1:1~100:1;检测器温度为200℃~320℃,氮气或者氦气的流速为每分钟0.1mL~3.0mL。

9.根据权利要求8所述的1,2-丙二醇对映异构体的检测方法,其特征在于,检测时的柱温为程序升温,程序升温按下表进行:

柱温(℃)保持时间(min)升温速率(℃/min)
60520
12001
130010
20010/

10.根据权利要求8或9所述的1,2-丙二醇对映异构体的检测方法,其特征在于,检测时,柱流速为1.5mL/min,进样体积为1μL。

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