[发明专利]一种1,2-丙二醇对映异构体的检测方法在审
申请号: | 202110741025.7 | 申请日: | 2021-06-30 |
公开(公告)号: | CN113588811A | 公开(公告)日: | 2021-11-02 |
发明(设计)人: | 黄勤;夏行;李卫鹏;黄想亮;孔叶青 | 申请(专利权)人: | 浙江美诺华药物化学有限公司;宁波美诺华药业股份有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06;G01N30/68;G01N30/88;G01N30/86;G01N30/04 |
代理公司: | 北京睿智保诚专利代理事务所(普通合伙) 11732 | 代理人: | 王灿 |
地址: | 310000 浙江省杭*** | 国省代码: | 浙江;33 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 丙二醇 映异构体 检测 方法 | ||
1.一种1,2-丙二醇对映异构体的检测方法,包括:将含有1,2-丙二醇对映异构体的样品中加入衍生试剂和催化剂,经过衍生化后,加入稀释剂稀释后得到供试品溶液,按气相色谱法进行定量分析;所述衍生试剂为:有机酸酐类试剂。
2.根据权利要求1所述的1,2-丙二醇对映异构体的检测方法,其特征在于,所述有机酸酐类试剂为C1~C8的低碳链酸酐。
3.根据权利要求1所述的1,2-丙二醇对映异构体的检测方法,其特征在于,所述衍生试剂选自:甲酸酐、乙酸酐、丙酸酐和丁酸酐中的一种或多种。
4.根据权利要求1~3所述的1,2-丙二醇对映异构体的检测方法,其特征在于,所述催化剂选自硫酸、甲磺酸和对甲苯磺酸中的一种或多种。
5.根据权利要求1~3所述的1,2-丙二醇对映异构体的检测方法,其特征在于,所述稀释剂为二氯甲烷。
6.根据权利要求1~3所述的1,2-丙二醇对映异构体的检测方法,其特征在于,所述含有1,2-丙二醇对映异构体的样品与衍生试剂的摩尔比为1:(2.5~20)。
7.根据权利要求1~4所述的1,2-丙二醇对映异构体的检测方法,其特征在于,所述的催化剂与含有1,2-丙二醇对映异构体的样品的摩尔比为(0.05~0.5):1。
8.根据权利要求1所述的1,2-丙二醇对映异构体的检测方法,其特征在于,气相色谱检测条件是以化学键合的β-环糊精为固定相,采用氢离子火焰检测器为检测器;进样口温度为180℃~300℃;分流比为1:1~100:1;检测器温度为200℃~320℃,氮气或者氦气的流速为每分钟0.1mL~3.0mL。
9.根据权利要求8所述的1,2-丙二醇对映异构体的检测方法,其特征在于,检测时的柱温为程序升温,程序升温按下表进行:
柱温(℃) 保持时间(min) 升温速率(℃/min) 60 5 20 120 0 1 130 0 10 200 10 /
10.根据权利要求8或9所述的1,2-丙二醇对映异构体的检测方法,其特征在于,检测时,柱流速为1.5mL/min,进样体积为1μL。
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