[发明专利]一种用于制备1,4-丁炔二醇的催化剂

权利要求书

1.一种用于制备1,4-丁炔二醇的催化剂的制备方法，其特征在于：所述催化剂由13X分子筛原粉作为载体，铜铋作为催化剂活性成分，离子交换负载铜铋后制成；所述载体质量百分数为68.2%-78.8%，铜的质量百分数为20%-30%，铋的质量百分数为1.2%-1.8%；

所述载体为平均颗粒度2-5微米的13X分子筛原粉；

催化剂的制备方法包括以下步骤：

a.配置0.2mol/L-0.7 mol/L的硝酸铜溶液， 13X分子筛原粉与硝酸铜溶液按比例为1g:5-10mL 混合，充分搅拌均匀；在85℃-95℃下进行离子交换反应2-4小时，之后过滤、水洗至电导率≤20μs/cm；再干燥、焙烧，得到铜离子交换后的13X分子筛粉；

b.配置0.010mol/L-0.030 mol/L的硝酸铋溶液，再将铜离子交换后的13X分子筛粉与硝酸铋溶液以1 g:5-10mL 的比例混合，充分搅拌均匀；在85℃-95℃下进行离子交换反应2-4小时，进行过滤、水洗至电导率≤20μs/cm；

c. 铜铋均交换完毕后，滤干的滤饼在80℃-120℃烘干，再升至300℃-500℃，焙烧2-4小时；经焙烧后，即得到1,4-丁炔二醇的含载体催化剂。

2.根据权利要求1所述的一种用于制备1,4-丁炔二醇的催化剂的制备方法，其特征在于：所述硝酸铜溶液的浓度为0.2mol/L-0.5 mol/L，硝酸铋溶液的浓度为0.01mol/L-0.030mol/L。

3.根据权利要求1所述的一种用于制备1,4-丁炔二醇的催化剂的制备方法，其特征在于：铜铋均交换完毕后，滤干的滤饼在80℃烘干3小时，再于120℃烘干3小时；焙烧温度以1.5℃/min的速度升至300℃-500℃，焙烧2-4小时。

4.根据权利要求1所述方法制得的催化剂的应用，其特征在于：所述催化剂应用于甲醛与乙炔合成1，4-丁炔二醇的淤浆床反应，甲醛为质量百分比浓度在30%-45%的水溶液，所述催化剂与甲醛溶液的质量比为1：5-1：10。

5.根据权利要求4所述的催化剂的应用，其特征在于：所述催化剂在进行反应前进行活化，方法为：在反应器中加入催化剂与甲醛溶液，通入氮气置换反应器内部气体；充分置换后，在5小时内将溶液温度升至90℃，切入乙炔气体，使乙炔气体占混合气体的80%；乙炔气体在过量情况下活化反应，持续反应10小时后，催化剂活化完成。