[发明专利]一种ZSM-5沸石及其制备方法和用途有效

专利信息
申请号: 202110737528.7 申请日: 2021-06-30
公开(公告)号: CN113620311B 公开(公告)日: 2023-02-28
发明(设计)人: 杨世和;洪梅;董磊 申请(专利权)人: 北京大学深圳研究生院
主分类号: C01B39/40 分类号: C01B39/40;B01J29/40;B01J32/00;C07C1/20;C07C11/06
代理公司: 上海胜康律师事务所 31263 代理人: 李献忠;张华
地址: 518055 广东省*** 国省代码: 广东;44
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摘要:
搜索关键词: 一种 zsm 及其 制备 方法 用途
【权利要求书】:

1.一种ZSM-5沸石的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:

S1包括以下步骤:S11:按铝源:硅源:季铵阳离子模板剂:含有活泼氢的有机小分子化合物:水摩尔比为0.1:10:3:(0~3.5):1000的比例称取原料,所述铝源选自Al2(SO4)3或仲丁醇铝,所述硅源选自硅酸钠或正硅酸乙酯,所述季铵阳离子模板剂为质量百分比浓度为10%~40%的四丙基氢氧化铵即TPAOH水溶液,所述含有活泼氢的有机小分子化合物选自苯酚、丙氨酸或赖氨酸;

S12:在连续搅拌下,向去离子水中添加铝源、季铵阳离子模板剂和含有活泼氢的有机小分子化合物,直到它们完全溶解形成溶液;

S13:边剧烈搅拌、边将硅源溶液缓慢加入步骤S12形成的溶液中,形成合成液;

S2:将所述合成液在0~30℃老化1~5天获得老化液,然后将老化液在120~170℃下晶化24~72h,晶化结束后离心水洗2~4次,然后在50~70℃下干燥过夜获得干燥物,其中,所述晶化在聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜中进行,且所述聚四氟乙烯内衬不锈钢高压釜在旋转烘箱中加热,所述烘箱转速为10~30rpm,所述晶化温度为120~170℃;

S3:将S2获得的干燥物在500~800℃下煅烧4~8h,即得。

2.一种ZSM-5沸石,其特征在于,由权利要求1所述方法制备获得。

3.根据权利要求2所述的ZSM-5沸石,其特征在于,所述ZSM-5沸石具有椭圆形形貌,且其粒径为2~3μm,且其元素摩尔量之比硅:铝为50~150:1;且其内部介孔内径为8~20nm。

4.一种权利要求2~3任一项所述的ZSM-5沸石作为催化剂或催化剂载体的用途,其特征在于,所述催化剂用在由甲醇制丙烯的反应中。

5.一种权利要求2~3任一项所述的ZSM-5沸石作为催化剂或催化剂载体的用途,其特征在于,所述ZSM-5沸石作为催化剂载体为用作制备复合半导体光催化剂的载体。

6.根据权利要求5所述的用途,其特征在于,所述制备复合半导体光催化剂包括以下步骤:

将钛酸正丁酯、乙醇和硝酸以5~8:20~30:1~5的体积比混合,室温下搅拌15~60min后形成溶液,将上述ZSM-5沸石添加到所述溶液中,再搅拌0.5~2小时形成混合物,然后将0.5~5mL去离子水缓慢加入上述混合物中然后搅拌,保持搅拌速度为40~80rpm,反应温度控制在60~80℃,水解钛酸丁酯使其吸附在ZSM-5颗粒表面形成凝胶,然后在90~110℃下干燥10~15h以除去溶剂,然后水洗ZSM-5颗粒,再在300~500℃下煅烧1~3h,即得所述复合半导体光催化剂,所述复合半导体光催化剂中TiO2占所述ZSM-5质量的5~50%。

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