[发明专利]一种检测星形黏度指数改进剂共聚物结构参数的方法

说明书

本发明涉及色谱检测技术，具体的说是一种用凝胶渗透色谱技术检测星形黏度指数改进剂共聚物结构参数的方法。本方法采用Waters 1515‑2414凝胶渗透色谱仪，串联3根凝胶色谱柱，流动相为色谱级四氢呋喃，流速为1ml/min，柱温35℃。本方法可以很好的分离星形黏度指数改进剂聚合物与单臂单体，能快速确定星形黏度指数改进剂的偶联效率，优化星形黏度指数改进剂的聚合反应的条件。

技术领域：

本发明涉及色谱检测技术，具体的说是一种用凝胶渗透色谱技术检测星形黏度指数改进剂共聚物结构参数的方法。

背景技术：

润滑油添加剂能改善油品的稠温性，主要用于发动机油、液压油、齿轮机油。黏度指数改进剂是润滑油添加剂中重要的成分之一。优质的黏度指数添加剂可提高润滑油的稠化能力、剪切稳定性及热氧化稳定性，保证润滑油在不同温度下对机器都有良好的润滑效果。

润滑油黏度指数改进剂常见品种有聚甲基丙烯酸酯、聚异丁烯、氢化苯乙烯丁二烯共聚物、氢化苯乙烯异戊二烯共聚物、乙烯-丙烯共聚物等。早期黏度指数改进剂存在稠化能力差，低温性能差。其中，氢化星形苯乙烯丁二烯-b-异戊二烯丁二烯三元共聚物黏度指数改进剂是自主研发产品，具有更高的增稠能力、剪切稳定性能、生产工艺简单，产率高，但随之带来的问题就是粘度大，分子链易缠绕，给检测带来了难度。所述的星型黏度指数改进剂结构为(S/B-I/B)n-C，其中：苯乙烯缩写S、异戊二烯缩写 I、丁二烯缩写B。目前，常规的高分子量检测方法，如：端基分析法、粘度法、膜渗透压法等，一则只能检测出聚合物的数均分子量，且测试范围在40万以内；二则前处理复杂，尤其前处理需要搅拌会造成星形结构的破坏而影响测量效果；三则对高分子聚合反应程度无法快速判断，检测时间长。在油品检测中常用冰点下降法测定高分子的方法，分子量越大，冰点下降程度越不明显，需要配置高灵敏度的检测器，价格昂贵，且对检测环境要求极高，同样多角度激光散色仪也存在这类问题。由此需要一种方法能够检测星形黏度指数改进剂共聚物结构参数的方法，并能够有效监控星形黏度指数改进剂反应进程。

发明内容

本发明的目的在于提供一种用凝胶渗透色谱技术检测星形黏度指数改进剂共聚物结构参数的方法。

为实现上述目的，本发明采用技术方案为：

一种检测星形黏度指数改进剂共聚物结构参数的方法，采用凝胶渗透色谱对星形黏度指数改进剂共聚产物结构的检测，将待检测改进型经有机溶剂溶解，而后进行检测，通过标准曲线比对即可对改进剂共聚产物相对分子量、分布及偶联效率进行检测。

具体为：

(1)样品前处理：将待检测对星形黏度指数改进剂共聚产物进行预处理使其均匀分散于溶剂中，配置成浓度为0.5mg/ml的溶液，而后将溶解液经0.45μm有机滤膜过滤待测溶液备用；

(2)凝胶色谱参数设置：采用3根Styragel HR串联柱子，GPC柱子填料为聚苯乙烯，采用色谱级四氢呋喃作为流动相，流速1.0ml/min，柱温箱温度控制在35℃；

(3)相对分子质量标准曲线绘制：采用系列分子量的通用型聚苯乙烯标准样品，通过凝胶色谱绘制标准曲线；

(4)待检测改性剂经凝胶渗透色谱柱检测:环境温度控制在25℃，湿度不超过40％，将待检测样品通入凝胶色谱柱，以1.0ml/min的流速洗脱，通过拟定的标准校准曲线对比，获知待检测样品的相对分子量、分布及偶联效率。

所述待检星形黏度指数改进剂共聚物为苯乙烯丁二烯-b-异戊二烯丁二烯三元共聚物。