[发明专利]一种检测星形黏度指数改进剂共聚物结构参数的方法在审
申请号: | 202110733059.1 | 申请日: | 2021-06-30 |
公开(公告)号: | CN115541724A | 公开(公告)日: | 2022-12-30 |
发明(设计)人: | 黄月;宋丽凤;陈自强;李嵬;鄂彦鹏;苏子航 | 申请(专利权)人: | 沈阳化工研究院有限公司 |
主分类号: | G01N30/02 | 分类号: | G01N30/02;G01N30/06 |
代理公司: | 沈阳科苑专利商标代理有限公司 21002 | 代理人: | 李颖;高笑 |
地址: | 110021 辽*** | 国省代码: | 辽宁;21 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 检测 星形 黏度 指数 改进 共聚物 结构 参数 方法 | ||
1.一种检测星形黏度指数改进剂共聚物结构参数的方法,其特征在于:采用凝胶渗透色谱对星形黏度指数改进剂共聚产物结构的检测,将待检测改进型经有机溶剂溶解,而后进行检测,通过标准曲线比对即可对改进剂共聚产物相对分子量、分布及偶联效率进行检测。
2.按权利要求1所述的检测星形黏度指数改进剂共聚物结构参数的方法,其特征在于:
(1)样品前处理:将待检测对星形黏度指数改进剂共聚产物进行预处理使其均匀分散于溶剂中,获得改进剂浓度为0.5mg/ml的溶液,而后将溶解液经0.45μm有机滤膜过滤待测溶液备用;
(2)凝胶色谱参数设置:采用3根Styragel HR串联柱子,GPC柱子填料为聚苯乙烯,采用色谱级四氢呋喃作为流动相,流速1.0ml/min,柱温箱温度控制在35℃;
(3)相对分子质量标准曲线绘制
采用系列分子量的通用型聚苯乙烯标准样品,通过凝胶色谱绘制标准曲线;
(4)待检测改性剂经凝胶渗透色谱柱检测:环境温度控制在25℃,湿度不超过40%,将待检测样品通入凝胶色谱柱,以1.0ml/min的流速,进而获得检测信息,而后再与标准曲线比对,即可获知待检测样品的相对分子量、分布及偶联效率。
3.按权利要求2所述的检测星形黏度指数改进剂共聚物结构参数的方法,其特征在于:所述待检星形黏度指数改进剂共聚物为苯乙烯丁二烯-b-异戊二烯丁二烯三元共聚物。
4.按权利要求2所述的检测星形黏度指数改进剂共聚物结构参数的方法,其特征在于:所述标准曲线的绘制中通用型聚苯乙烯的系列分子量为采用Mp为1410000,809000,370000,153000,52500,37900,16500。
5.按权利要求2所述的检测星形黏度指数改进剂共聚物结构参数的方法,其特征在于:所述步骤(1)将星形黏度指数改进剂共聚物用甲醇溶液萃取,萃取后用过滤后经四氢呋喃溶解,使星型结构在溶液中充分延展,配置浓度0.5mg/ml的星形黏度指数改进剂共聚物的四氢呋喃溶液,而后用0.45μm有机滤膜过滤,滤液待用。
6.按权利要求2所述的检测星形黏度指数改进剂共聚物结构参数的方法,其特征在于:所述过滤后经四氢呋喃为将四氢呋喃经0.45μm尼龙滤膜过滤,而后再用真空泵抽滤去除四氢呋喃中的杂质,得到纯净的四氢呋喃待用。
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