[发明专利]一种壳聚糖/纤维素复合微球固载铜在制备二苯基硅烷化合物中的应用

权利要求书

1.一种壳聚糖/纤维素复合微球固载铜在制备二苯基硅烷化合物中的应用，其特征在于，包括以下步骤：

1)将对苯醌甲基化合物I、联硼酸频那醇二甲基硅试剂和壳聚糖/纤维素复合微球固载铜催化材料CC@Cu按照摩尔比为1:1.2:0.01混合加入到2.0ml水中，CC@Cu催化剂材料与水的用量之比为0.002mmol:2ml，室温下搅拌12h，发生对苯醌甲基化合物的硅加成反应：

其中，R¹为苯基、对甲基苯基、对甲氧基苯基、对卤代苯基、对乙基苯基、对丁基苯基、4-苄氧基苯基、联苯基、对硝基苯基、对甲硫基苯基；

2)将所述CC@Cu催化材料过滤后，经过萃取后将滤液溶剂旋蒸，薄层层析方法分离，得到二苯基硅烷化合物II；

所述CC@Cu为壳聚糖和纤维素的混合溶液混合后在碱性溶液中形成微球，然后加入致孔剂、交联剂交联形成的复合微球，而后进行吸附二价铜离子形成壳聚糖/纤维素复合微球固载铜催化材料，CC@Cu催化材料中金属铜的相对含量为1.75×10^-3mol/g，交联剂为醛或酮。

2.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述CC@Cu催化材料的制备方法包括以下步骤：

1)将纤维素颗粒壳聚糖溶液中至搅拌均匀，纤维素与壳聚糖的质量比为400mg:1.5g，将所制得的混合溶液用注射器向氢氧化钠溶液中缓慢滴入形成透明状微球；

2)通过过滤回收微珠，用蒸馏水和乙醇充分洗涤，加入含有乙醇和含有醛或酮的溶液中于50℃搅拌12小时，进行交联，含有醛或酮的溶液中C＝O和壳聚糖的单元体的摩尔比为12～8:1；

3)滤出交联后黄棕色复合微珠，用水和乙醇冲洗，在室温下进行干燥；

4)将干燥后的微球在50℃的水中浸泡悬浮1小时；将Cu²⁺的水溶液加入该悬浮液中缓慢搅拌12h，进行吸附铜离子；

5)通过过滤分离负载Cu²⁺的微球，用水和乙醇冲洗以除去游离的铜离子和阴离子，最后将CC@Cu在50℃下烘箱干燥12小时，得到CC@Cu催化材料。

3.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，步骤2)中：将所述CC@Cu催化材料过滤后，用水和乙醇充分洗涤所述CC@Cu催化材料3次，而后进行干燥，以进行重复使用。

4.根据权利要求1所述的应用，其特征在于，所述对苯醌甲基化合物为4-苯基亚甲基-2,6-二叔丁基-2,5-环己二烯-1-酮。

5.根据权利要求2所述的催化剂，其特征在于，含有醛或酮的溶液中C＝O和壳聚糖的单元体的摩尔比为8：1。