[发明专利]一种芦荟松的合成方法及其用途有效
| 申请号： | 202110723010.8 | 申请日： | 2021-06-28 |
| 公开（公告）号： | CN113527245B | 公开（公告）日： | 2023-06-20 |
| 发明（设计）人： | 王雪松;李友宾;曾婷婷;王燕;徐俊裕;谭银丰;龚晶雯;王春锋 | 申请（专利权）人： | 海南医学院 |
| 主分类号： | C07D311/22 | 分类号： | C07D311/22;C07D317/26;C07D317/30;A61K8/49;A61Q19/02 |
| 代理公司： | 海南汉普知识产权代理有限公司 46003 | 代理人： | 李海峰 |
| 地址： | 571199 *** | 国省代码： | 海南;46 |
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| 摘要： | |||
| 搜索关键词： | 一种 芦荟 合成 方法 及其 用途 | ||
1.一种芦荟松的合成方法，其特征在于，包括以下步骤：
将化合物A、浓盐酸和异丙醇混合，所述化合物A和氯化氢的摩尔比为1：4.0~4.5，加热至40-50℃搅拌反应1.4-1.6h；
反应后减压浓缩除去溶剂，得到浓缩物，将浓缩物用柱层析纯化，得到目标产物芦荟松；
所述化合物A的结构如式（a）所示：
（a）；
所述异丙醇和化合物A的摩尔比为30-40：1；
所述柱层析的溶剂由石油醚和乙酸乙酯混合制得；
所述石油醚和乙酸乙酯的体积比为1-5︰1；
所述化合物A的合成方法：
取化合物B、氢氧化钠和二甲基亚砜混合，20-30℃下搅拌反应7.5-8.5 h，反应后用乙酸乙酯和水萃取，取乙酸乙酯层，减压浓缩除去溶剂，得到浓缩物，将浓缩物经柱层析纯化，所述柱层析的溶剂由体积比为4.8-5.2︰1的石油醚和乙酸乙酯混合制得，得到化合物A；
所述化合物B的结构如式（b）所示：
（b）；
所述化合物B和氢氧化钠的摩尔比为1:2.2-2.8；
所述化合物B和二甲基亚砜的摩尔体积比mol/L为1:4.0-4.2。
2.根据权利要求1所述的芦荟松的合成方法，其特征在于，所述化合物A和氯化氢的摩尔比为1：4。
3.根据权利要求1所述的芦荟松的合成方法，其特征在于，所述化合物B的合成方法：
取化合物C、苹果酸、4-二甲氨基吡啶和二氯甲烷混合，冰浴搅拌反应至0℃后，加入1-乙基-(3-二甲基氨基丙基)碳二亚胺盐酸盐，20-30℃下搅拌反应5.8-6.2h；
反应后用二氯甲烷和水萃取，取二氯甲烷层，减压浓缩除去溶剂，得到浓缩物，将浓缩物经柱层析纯化，所述柱层析的溶剂由体积比为5.8-6.2︰1的石油醚和乙酸乙酯混合制得，得到化合物B；
所述化合物C的结构如式（c）所示：
（c）；
所述化合物C、苹果酸和4-二甲氨基吡啶的摩尔比为1：1.0-1.1：1.0-1.1；
所述化合物C和二氯甲烷的摩尔体积比mol/L为1:4.0-4.2。
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