[发明专利]一种地佐辛晶型A及其制备方法在审
申请号: | 202110719489.8 | 申请日: | 2016-08-26 |
公开(公告)号: | CN113429306A | 公开(公告)日: | 2021-09-24 |
发明(设计)人: | 郝超;周先强;陈亮;王国海;张桂森 | 申请(专利权)人: | 江苏恩华药业股份有限公司 |
主分类号: | C07C215/64 | 分类号: | C07C215/64;C07C213/10 |
代理公司: | 暂无信息 | 代理人: | 暂无信息 |
地址: | 221000 江苏省徐*** | 国省代码: | 江苏;32 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 种地 佐辛晶型 及其 制备 方法 | ||
1.一种地佐辛晶型A,其特征在于,所述的地佐辛晶型A以2θ±0.2°衍射角表示的X-射线粉末衍射谱图在6.478,9.110,10.254,12.063,13.147,13.986,14.664,16.765,19.026,21.817,23.017处显示特征峰。
2.根据权利要求1所述的地佐辛晶型A,其特征在于,所述的地佐辛晶型A以2θ±0.2°衍射角表示的X-射线粉末衍射谱图还在17.493,8.395,19.553,22.407,23.483,24.245,25.687,27.132,30.244,31.404,33.727,35.860,37.599,38.827,39.870,46.149处显示特征峰。
3.根据权利要求1所述的地佐辛晶型A,其特征在于,所述的晶型A的X-射线粉末衍射谱图中如图2所示。
4.根据权利要求1-3任一所述的地佐辛晶型A,其特征在于,所述的地佐辛晶型A的拉曼位移在3371.22,3046.35,2921.06,1626.07,1440.44,1295.65,1202.14,965.47,776.49,663.82,541.67±2cm-1处显示特征峰。
5.根据权利要求1-4任一所述的地佐辛晶型A,其特征在于,所述的晶型A的拉曼光谱如图5所示。
6.根据权利要求1-5任一所述的地佐辛晶型A可通过溶解沉淀法制备。
7.根据权利要求6所述的溶解沉淀法,其特征在于,包含如下步骤:
1)将地佐辛溶于无水乙醇制备成地佐辛乙醇溶液;其中无水乙醇的用量为地佐辛的20-30倍(ml/g)。
2)将上述地佐辛乙醇溶液迅速倾入纯水中,析出类白色沉淀形成悬浊液;
3)静置上述悬浊液,减压过滤,石油醚洗涤,滤饼60~80℃干燥,得到晶型A。
8.根据权利要求7所述的方法,其特征在于,所述的无水乙醇的用量优选为地佐辛的20-25倍(ml/g)。
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