[发明专利]均一化大颗粒硫酸铵的制备方法、结晶器和生产装置

说明书

本发明涉及硫酸铵生产领域，公开了一种均一化大颗粒硫酸铵的制备方法、结晶器和生产装置，该制备方法包括以下步骤：1)将硫酸铵待结晶液在异相晶种颗粒存在的条件下进行结晶，得到硫酸铵晶体的混合液；2)将步骤1)所得混合液进行一次或多次分离，得到硫酸铵晶体混合液以及小颗粒硫酸铵晶体或者含有小颗粒硫酸铵晶体的结晶液，其中，硫酸铵晶体混合液中颗粒的平均粒径为1‑3mm，颗粒分布变异系数为不高于25％；3)将步骤2)所得的硫酸铵晶体混合液进行养晶，得到大颗粒硫酸铵晶体。该方法不仅能够提高2‑4mm的硫酸铵颗粒占比、粒度分布更加均匀，而且工艺过程控制简单，还具有较高的产率。

技术领域

本发明涉及硫酸铵颗粒制备领域，具体地，涉及一种均一化大颗粒硫酸铵的制备方法、结晶器和生产装置。

背景技术

硫酸铵主要为农业肥料及化工、染织、医药、皮革等工业原料。粉状肥料由于难以控制结块，流动性差，难以实现机械化施肥，在施用过程中易形成粉尘而流失，肥效差等。解决以上问题的途径之一是实现肥料的颗粒化，因此，硫酸铵颗粒肥料通常要求1-4mm颗粒的比例达到90％左右。颗粒硫酸铵常用于复合肥的制造，也可直接用作化学肥料。

传统的硫酸铵制备工艺，主要采用真空冷却结晶的方法，在抽真空的条件下，以硫酸铵为晶种，使硫酸铵溶液饱和后冷却析出。硫酸铵晶体分为颗粒状或粉末状。中国专利申请CN90109065.4公开了一种制备大颗粒硫酸铵的方法，包括把硫酸铵溶液输入到结晶罐浓缩结晶，并通过一个分离装置从含有结晶硫酸铵的浆料中回收硫酸铵晶体，至少监视结晶罐内的搅拌器电流值，浆料的浓度，浆料中的硫酸铵晶体含量，及浆料中硫酸铵晶体的颗粒大小分布，来增大/减少由结晶罐底部排出的浆料数量，使留在结晶罐内的硫酸铵晶体数量，在预先决定的结晶罐内硫酸铵晶体含量上限和下限之间的范围内反复增加/减少。整个过程繁琐、精细，要求高，且制得的硫酸铵产品中粒度大于2mm的大颗粒产品所占比例不高。

WO 02/081374使用筛分机，将硫酸铵晶体在硫酸铵溶液中的浆料进料到筛分机中，以防止大晶体扩散。从而分成粗粒晶体部分和细粒晶体部分，对粗粒晶体部分进行干燥以得到硫酸铵结晶产品；细粒结晶部分被再循环到结晶器中，从而使该晶体在结晶器中进一步生长成大晶体。但是，大颗粒的硫酸铵晶体占比较小。

综上所述，包括CN90109065.4、WO 02/081374在内的现有硫酸铵颗粒生产工艺制得的硫酸铵产品中粒度大于2mm的大颗粒产品所占比例仍然不高，和“颗粒肥料通常1-4mm颗粒的比例要求达到90％左右”尚有差距，现有技术中粒径范围在2-4mm的颗粒占比较低，且硫酸铵产品粒度分布不均，生产效率较低，对工艺过程控制繁琐且难度大。

传统冷却结晶法制备大颗粒硫酸铵，硫酸铵产品中粒度大于2mm的大颗粒产品所占比例不高，一般不高于60质量％。由于硫酸铵在水溶液中溶解度较大，但是对温度变化相对不敏感：100℃时硫酸铵的溶解度为103.8克/100克水，20℃时硫酸铵的溶解度75.6克/100克水。传统结晶冷却法制备得到的大颗粒硫酸铵的产品收率较低，以降温20℃，硫酸铵产品中粒度大于2mm的大颗粒产品所占比例为60％计，传统结晶冷却法制备得到的大颗粒硫酸铵的产品收率不超过5％。

发明内容

本发明的目的是为了克服现有技术存在的硫酸铵颗粒细小、2-4mm的颗粒占比低、工艺过程控制繁琐且难度大等问题，而提供一种均一化大颗粒硫酸铵的制备方法、结晶器和生产装置，该方法不仅能够提高2-4mm的硫酸铵颗粒占比、粒度分布更加均匀，而且工艺过程控制简单，还具有较高的产率。