[发明专利]均一化大颗粒硫酸铵的制备方法、结晶器和生产装置

权利要求书

1.一种颗粒硫酸铵的制备方法，其特征在于，该制备方法包括以下步骤：

1)将硫酸铵待结晶液在异相晶种颗粒存在的条件下进行结晶，得到含有小颗粒硫酸铵晶体和中颗粒及以上的硫酸铵晶体的混合液；

2)将步骤1)所得混合液进行一次或多次分离，得到硫酸铵晶体混合液以及小颗粒硫酸铵晶体或者含有小颗粒硫酸铵晶体的结晶液，其中，硫酸铵晶体混合液中颗粒的平均粒径为1-3mm，颗粒分布变异系数为不高于25％；

3)将步骤2)所得的硫酸铵晶体混合液进行养晶，得到大颗粒硫酸铵晶体；

其中，所述小颗粒硫酸铵晶体的粒径不超过0.5mm，中颗粒硫酸铵晶体的粒径介于小颗粒硫酸铵晶体粒径的上限以及大颗粒硫酸铵晶体粒径的下限之间，大颗粒硫酸铵晶体的粒径不小于2mm。

2.根据权利要求1所述的制备方法，其中，步骤2)中得到的硫酸铵晶体混合液中颗粒的平均粒径为1.5-2.5mm，颗粒分布变异系数为不高于25％，优选为不高于20％；

优选地，小颗粒的粒径的上限为0.3-0.5mm。

3.根据权利要求1或2所述的制备方法，其中，所述异相晶种为不溶性和/或微溶性的碳酸盐和/或硫酸盐；优选为碳酸钙、碳酸镁、碳酸锌、碳酸锰和硫酸钙中的至少一种；

优选地，所述异相晶种的平均粒径为1-100μm，优选为5-80μm；进一步优选为5-30μm；

优选地，所述异相晶种的添加量为所述硫酸铵待结晶液总质量的0.2％-5％，优选为0.5％-3％。

4.根据权利要求1-3中任意一项所述的制备方法，其中，步骤1)的结晶过程还在晶习诱导剂的存在下进行；

优选地，所述晶习诱导剂选自硫酰胺、尿素和可溶性金属盐中的至少一种；进一步优选地，所述可溶性金属盐选自镁盐、锌盐、锰盐和铜盐中至少一种；

优选地，所述晶习诱导剂的添加量为所述硫酸铵待结晶液总质量的0.1％-3％，优选为0.8％-2％。

5.根据权利要求1-4中任意一项所述的制备方法，其中，步骤1)中的结晶在降温条件下进行；

优选地，结晶的初始温度为50-80℃优选为60-70℃，终态温度比初始温度低至少10℃，优选低18-25℃且冷却终态温度为40-60℃，降温速率为2-8℃/h；

优选地，所述结晶在搅拌条件下进行，进一步优选搅拌转速为10-500rpm，优选为100-300rpm；

优选地，硫酸铵待结晶液为过饱和清液，优选在初始结晶温度下的过饱和度不大于1，优选为0.4％-0.8％；和/或，硫酸铵待结晶液的pH为4.5-7，优选为4.5-6.2。

6.根据权利要求1-5中任意一项所述的制备方法，其中，步骤2)按照以下方式进行：待步骤1)得到的结晶混合液中颗粒的平均粒径不小于0.5mm优选为不低于0.8mm且小于1mm时，开始分离混合液中粒径小于0.5mm的小颗粒，再对保留在混合液中的晶体进行结晶，得到硫酸铵晶体混合液；

优选地，分离小颗粒和结晶同时进行；

优选地，步骤2)中的结晶温度与步骤1)中的结晶终态温度相同；

优选地，步骤2)中的分离方式为旋流分离。

7.根据权利要求1-6中任意一项所述的制备方法，其中，该方法还包括步骤4)，将小颗粒硫酸铵晶体经消晶和选择性的浓缩，得到硫酸铵浓缩混合液，并将硫酸铵浓缩混合液返至步骤1)中的结晶阶段或者分离出异相晶种颗粒后返至步骤3)中的养晶阶段和/或步骤1)中的结晶阶段；

优选地，在对应返至步骤3)中的养晶阶段的温度下，硫酸铵浓缩液的过饱和度为0％-1％，优选为0.4％-0.8％；

优选地，循环至步骤1)中的硫酸铵浓缩液和/或硫酸铵浓缩混合液的温度与步骤1)中的结晶的初始温度差不超过5℃。

8.根据权利要求1-7中任意一项所述的制备方法，其中，步骤3)中的养晶条件包括：温度为40-60℃；和/或，养晶时间不低于3h，优选为4-8h；

优选地，养晶过程中，溶液的过饱和度为0.4％-0.8％。