[发明专利]乌苯美司原料药中α-苯乙胺杂质检测方法

权利要求书

1.乌苯美司原料药中α-苯乙胺杂质检测方法，其特征在于，采用气相色谱-质谱联用色谱法测定，其中气相色谱采用型号为CP Volamine的挥发性胺毛细血管色谱柱；所用溶解溶剂为体积比为99:1的乙腈：DBU；柱温采用程序控温的方式，升温程序为30～50℃维持2 min后升温，升温速度10℃/min，升温至265～290℃，维持10min。

2.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述升温程序为50℃维持2 min然后升温，升温速度10℃/min，升温至265℃，维持10min。

3.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，所述气相色谱的进样口温度为260-270℃，分流比采用5:1、15:1或30:1，流速为1.2ml/min～2.5ml/min。

4.根据权利要求3所述的检测方法，其特征在于，所述气相色谱的进样口温度为265℃，分流比采用5:1，流速为2 .0ml/min。

5.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于进样量为1μl。

6.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，采用气-质联用色谱法的质谱条件为采用的EI电离源，离子源温度为200℃～250℃；采用单四级杆质量分析器，四级杆温度120～150℃；采用的检测模式为单离子检测模式，提取离子为m/z106 .00、m/z79 .00、m/z120.00；驻留时间为50ms，溶剂延迟时间为12min。

7.根据权利要求6所述的检测方法，其特征在于，所述离子源温度为230℃，所述四级杆温度为150℃。

8.根据权利要求1所述的检测方法，其特征在于，包括以下操作步骤：

（1）供试品溶液的制备：以体积比为99:1的乙腈/DBU为溶剂制备每mL含3mg乌苯美司原料药的供试品溶液；

（2）对照品溶液的制备：以体积比为99:1的乙腈/DBU为溶剂制备每mL含α-苯乙胺0.15μg 的溶液；

（3）分析测定：将供试品溶液和对照品溶液进样到气相色谱-质谱联用仪并记录图谱。