[发明专利]一种核壳结构的三元前驱体及其制备方法和应用有效
申请号: | 202110709078.0 | 申请日: | 2021-06-25 |
公开(公告)号: | CN113428910B | 公开(公告)日: | 2022-11-04 |
发明(设计)人: | 黄仁忠;高琦;吴浩;郑江峰;张晨 | 申请(专利权)人: | 广东佳纳能源科技有限公司;清远佳致新材料研究院有限公司 |
主分类号: | C01G53/00 | 分类号: | C01G53/00;H01M4/505;H01M4/525;H01M10/0525 |
代理公司: | 北京超凡宏宇专利代理事务所(特殊普通合伙) 11463 | 代理人: | 刘建荣 |
地址: | 513000*** | 国省代码: | 广东;44 |
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摘要: | |||
搜索关键词: | 一种 结构 三元 前驱 及其 制备 方法 应用 | ||
1.一种核壳结构的三元前驱体的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:
(a)第一混合盐、第一沉淀剂、第一络合剂和第一底液的混合物进行共沉淀反应,得到三元前驱体内核;所述共沉淀反应具体包括以下步骤:将第一混合盐溶液、第一沉淀剂溶液和第一络合剂溶液加入到第一底液中进行反应;
(b)所述三元前驱体内核与第二混合盐、第二沉淀剂、第二络合剂和第二底液的混合物进行共沉淀反应;在步骤(b)中,所述共沉淀反应具体包括以下步骤:将步骤(a)共沉淀反应后得到的浆料进行静置,去除上层反应液,得到的内核浆料加入第二底液,再加入第二混合盐溶液、第二沉淀剂溶液和第二络合剂溶液进行反应;
所述三元前驱体内核的D50粒径为所述核壳结构的三元前驱体的D50粒径的30%~50%;
所述第一混合盐为镍盐、钴盐和锰盐;
所述第二混合盐为镍盐、钴盐和锰盐;
所述第一沉淀剂选自氢氧化钠;
所述第二沉淀剂选自碳酸钠、碳酸氢钠和碳酸氢铵中的至少一种;
所述第一络合剂包括NH3·H2O;
所述第二络合剂包括碳酸铵、碳酸氢铵、硫酸铵、氯化铵和硝酸铵的至少一种;
所述第一混合盐中,镍、钴、锰的摩尔比为(4~7):(0.8~1):(2.5~3.5);
所述第二混合盐中,镍、钴、锰的摩尔比为(4~7):(0.8~1):(2.5~3.5);
所述第一底液主要由第一沉淀剂、第一络合剂和水制备得到;所述第一底液的pH为11.5~12.5,铵根浓度为2~9g/L;
所述第二底液主要由第二沉淀剂、第二络合剂和水制备得到;加入所述第二底液调节所述内核浆料的pH为7~9,铵根浓度为0.5~3g/L;
在步骤(a)中,所述共沉淀反应的过程中进行搅拌,所述搅拌的转速为180~210r/min;在步骤(b)中,所述共沉淀反应的过程中进行搅拌,所述搅拌的转速为180~210r/min。
2.根据权利要求1所述的核壳结构的三元前驱体的制备方法,其特征在于,所述第一络合剂溶液中,第一络合剂的浓度为0.2~10mol/L。
3.根据权利要求1所述的核壳结构的三元前驱体的制备方法,其特征在于,所述第一沉淀剂溶液中,第一沉淀剂的浓度为5~12mol/L。
4.根据权利要求1所述的核壳结构的三元前驱体的制备方法,其特征在于,所述第一混合盐溶液中,镍离子、钴离子和锰离子的浓度之和为1~2mol/L。
5.根据权利要求1所述的核壳结构的三元前驱体的制备方法,其特征在于,所述第二沉淀剂溶液中,第二沉淀剂的浓度为0.5~2mol/L。
6.根据权利要求1所述的核壳结构的三元前驱体的制备方法,其特征在于,所述第二络合剂溶液中,第二络合剂的浓度为0.05~1mol/L。
7.根据权利要求1所述的核壳结构的三元前驱体的制备方法,其特征在于,所述第二混合盐溶液中,镍离子、钴离子和锰离子的浓度之和为1~2mol/L。
8.根据权利要求1所述的核壳结构的三元前驱体的制备方法,其特征在于,在步骤(a)中,所述共沉淀反应的温度为35~70℃,pH为11.5~12.5,铵根浓度为2~9g/L。
9.根据权利要求1所述的核壳结构的三元前驱体的制备方法,其特征在于,在步骤(b)中,所述共沉淀反应的温度为35~70℃,pH值为7~9,铵根浓度为0.5~3g/L。
10.根据权利要求1所述的核壳结构的三元前驱体的制备方法,其特征在于,所述核壳结构的三元前驱体的D50粒径为8~17μm。
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