[发明专利]一种电子级氢氧化钾的制备工艺

说明书

本发明涉及一种电子级氢氧化钾的制备工艺，包括依次且连续进行的如下步骤：将氯化钾水溶液以恒定流速依次通过第一螯合树脂、第二螯合树脂进行吸附得到氯化钾高纯溶液，后浓缩得氯化钾晶体，将氯化钾晶体中加入纯水溶解，溶解后经双极膜电渗析系统处理后得到低浓度氢氧化钾溶液，最后加热浓缩得到电子级氢氧化钾。本发明的电子级氢氧化钾的制备工艺可使金属阳离子Fesupgt;2+/supgt;,Casupgt;2+/supgt;,Mgsupgt;2+/supgt;,Nisupgt;2+/supgt;,Znsupgt;2+/supgt;≤100ppb,Nasupgt;+/supgt;≤50ppm，且该制备工艺简单易操作，可连续大规模生产高浓度高纯度电子级氢氧化钾。

技术领域

本发明属于化学制剂技术领域，具体涉及一种电子级氢氧化钾的制备工艺。

背景技术

氢氧化钾是光伏、面板、半导体等电子行业中剥离液、显影剂的主要原料，氢氧化钾纯度高低对后段产品的品质有很大影响，工业级氢氧化钾已经满足不了要求。因此，有必要对工业级氢氧化钾进行纯化，提升品质。

目前生产电子级氢氧化钾一般先将氢氧化钾配制成氢氧化钾溶液，后采用离子交换或降温冷冻析晶等方法除去重金属及钠离子，但该方法生产效率较慢、能效低且纯化效果不理想，得到的氢氧化钾重金属离子浓度仍然很高。

中国专利CN106904637A公开了一种高活性氢氧化钾提纯工艺，其用离子水溶解，5℃下滴加丙酮析晶，氮气保护离心，过滤出滤饼再在氮气保护下减压干燥，得到纯度高的适合ITO显影需要的氢氧化钾，该法只是针对氢氧化钾的纯度和细度，未涉及到金属阳离子的去除。

中国专利CN 111910204A公开了一种电子级氢氧化钾提纯工艺，具体为：食品级氯化钾加入纯水高温溶解后过滤，再向溶液中通入氯化氢气体或氯化氢水溶液，使其盐析结晶，得酸盐混合液，酸盐混合物离心处理，分离后得到湿基高纯氯化钾晶体，再加入纯水溶解，得一定浓度盐水，盐水经双极膜电解处理，再浓缩蒸发得到电子级氢氧化钾。该方法中所制备氯化钾晶体的晶体效率低，对引入的氯化氢气体或氯化氢水溶液的纯度要求较高，否则会引入更多杂质离子，不利于纯化，进而影响到后续氢氧化钾的纯度。

发明内容

本发明的目的是提供一种电子级氢氧化钾的制备工艺，该工艺可使金属阳离子Fe²⁺, Ca²⁺,Mg²⁺,Ni²⁺,Zn²⁺≤100ppb，Na⁺≤50ppm，且该制备工艺简单易操作，可连续大规模生产高浓度高纯度电子级氢氧化钾。

本发明解决上述问题所采用的技术方案为：一种电子级氢氧化钾的制备工艺，所述制备工艺包括依次且连续进行的如下步骤：

（1）将氯化钾水溶液以恒定流速依次通过第一螯合树脂、第二螯合树脂进行吸附，得到氯化钾高纯溶液；

（2）将步骤（1）得到的氯化钾高纯溶液进行浓缩得到氯化钾晶体；

（3）向步骤（2）得到的氯化钾晶体中加入高纯水溶解，溶解后氯化钾水溶液经双极膜电渗析系统处理后得到低浓度氢氧化钾溶液；

（4）将步骤（3）得到的低浓度氢氧化钾溶液加热浓缩得到电子级氢氧化钾；

其中，第一螯合树脂为氨基羧酸螯合树脂或氨基磷酸螯合树脂，第二螯合树脂为亚胺基二乙酸型螯合树脂或氟化改性的亚胺基二乙酸型螯合树脂。

优选的，步骤（1）中所述氯化钾水溶液为工业级氯化钾或食品级氯化钾溶解于高纯水中配制而成的溶液。

优选的，步骤（1）中与步骤（3）中所述氯化钾水溶液浓度均为300~400g/L。

优选的，所述步骤（1）中：将氯化钾水溶液以恒定流速依次通过第一螯合树脂、第二螯合树脂进行吸附后还通过萃淋树脂，得到氯化钾高纯溶液。