[发明专利]一种阴离子型荧光加脂剂的制备方法

说明书

本发明涉及一种阴离子型荧光加脂剂的制备方法，步骤如下：(1)使油脂与酸酐反应得中间产物A，然后将A溶于二甲基甲酰胺或二甲亚砜并加入5‑氨基荧光素和1‑(3‑二甲氨基丙基)‑3‑乙基碳二亚胺盐酸盐进行反应，制得产物B，(2)在产物B中加入二氯甲烷和水，充分混合均匀后静置分层，收集有机相；将收集到的有机相在旋转蒸发仪上减压蒸馏除去二氯甲烷，得到荧光标记物C，(3)取C加入乙二醇单丁醚，混合均匀后将其一起加入商品阴离子加脂剂中，即得。本发明使荧光分子与油脂分子共价结合，得到的荧光标记物的分子结构与通用制革加脂剂的分子结构相似，具有非常好的相容性，在革内具有相似的渗透行为，能够很好的反映加脂剂在革内的分布状况。

技术领域

本发明属于皮革化学品领域，特别是一种具有荧光特性阴离子型加脂剂的制备方法。

背景技术

研究加脂剂在革内的传质特性及分布状态对开发新型皮革加脂剂具有重要的指导意义，是研究加脂剂构-效关系的重要方法。目前研究加脂剂在革内分布的主要方法是使用硫酸耐尔兰或苏丹红IV等亲油性染料对加脂后的坯革进行组织学染色，然而上述染色方法操作较复杂、误差较大，染色过程对最终结果存在较大影响；同时难以避免皮内原有的脂肪组织带来的系统性误差；同时使用染色法实时监测加脂剂的传质动力学也存在较大难度。

荧光示踪技术是一种监测目标物质传质和分布的有效手段，为分析化工材料在革内的传质与分布提供了可能。专利文件JP2017082355A公开了一种合成革及其制造方法，该合成革是由超细纤维无纺布基材浸渍复合含浸物而成，其含浸物在20℃下的粘度为30,000至500,000cps，含浸物中含有占超细纤维基材重量5％至50％的加脂剂和蜡，同时含有一定的荧光增白剂。该专利以制备一种合成革为目的，其中所使用的荧光物质为普通荧光剂，主要起增白作用。

目前，关于阴离子型荧光标记的加脂剂，用于研究阴离子加脂剂在革内的传质与分布，未见报道。为此，提出本发明。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明提供了一种阴离子型荧光加脂剂的制备方法，该方法可得到具有荧光特性的阴离子型加脂剂。

为解决上述技术问题，本发明提供的技术方案如下：

一种阴离子型荧光加脂剂的制备方法，包括如下步骤：

(1)首先使油脂与酸酐反应得中间产物A，然后将A溶于二甲基甲酰胺或二甲亚砜并加入5-氨基荧光素和1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐进行反应，制得产物B；

(2)在反应产物B中加入二氯甲烷和水，充分混合均匀后静置分层，收集有机相；重复上述过程3～5次，最后将收集到的有机相在旋转蒸发仪上减压蒸馏除去二氯甲烷，得到荧光标记物C；

(3)按质量比，取1份荧光标记物C加入5份～10份乙二醇单丁醚，混合均匀后将其一起加入20份～200份商品阴离子加脂剂中，即得荧光标记加脂剂。

根据本发明，优选的，步骤(1)中的油脂为蓖麻油、天然磷脂、硬脂酸酸单甘脂、N,N-2-羟乙基油酸酰胺、N,N-2-羟乙基硬脂酸酰胺、N,N-2-羟乙基月桂酸酰胺中的一种；

优选的，酸酐为马来酸酐、丁二酸酐、衣康酸酐、己二酸酐、邻苯二甲酸酐中的一种或几种。

根据本发明，优选的，步骤(1)中油脂与酸酐的摩尔比为1:1.01～1:1.9，反应温度为75～125℃，反应时间1.5～4.0h。

根据本发明，优选的，步骤(1)中的中间产物A与二甲基甲酰胺或二甲亚砜的质量比为1:100～1:500。

根据本发明，优选的，步骤(1)中的中间产物A与5-氨基荧光素的摩尔比为1:1～1:1.8。

根据本发明，优选的，步骤(1)中的中间产物A与1-(3-二甲氨基丙基)-3-乙基碳二亚胺盐酸盐的质量比为1:0.05～1:5。